[發明專利]一種以六方氮化硼為點籽晶生長大晶疇石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201710399638.0
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107244666B
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 于法鵬;張晶;楊志遠;孫麗;李妍璐;程秀鳳;趙顯
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B32/188
• 分類號: C01B32/188
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種以六方氮化硼為點籽晶生長大晶疇石墨烯的方法，包括步驟如下：

（1）提供一種襯底；

（2）將六方氮化硼溶于溶劑中，攪拌、超聲處理使氮化硼顆粒均勻分散，然后靜置，得到六方氮化硼溶液；所述的溶劑為乙醇、丙酮或甲苯，氮化硼的加入量與溶劑的質量體積比為：（0.01~0.02）：（2~4），單位：g/mL；超聲頻率為30~60KHz，超聲時間為20~40min， 靜置時間為3~5h；

（3）將六方氮化硼溶液采用旋涂或采用膠帶剝離六方氮化硼溶液轉移到襯底表面的方式進行，涂覆大小：將整個襯底的上表面進行涂覆，涂覆后氮化硼籽晶的密度為10~100grains/0.01mm²，得到涂覆六方氮化硼的襯底；

（4）將涂覆六方氮化硼的襯底置于CVD管式爐中抽真空，抽真空后爐腔的真空度為10^-3~10^-4Pa，升溫至200~300℃，通入高純氬氣和氫氣后，壓力控制在500~800mbar，然后升溫至800℃~900℃，之后緩慢升至950℃~1200℃，進行氫刻蝕30~60min；

（5）氫刻蝕后通入碳源氣體，保溫以氮化硼為中心進行生長石墨烯；

（6）在惰性氣氛下緩慢降溫至600~700℃，然后自然降溫，在襯底表面得到大尺寸石墨烯晶疇。

2.根據權利要求1所述的以六方氮化硼為點籽晶生長大晶疇石墨烯的方法，其特征在于，所述的襯底為銅箔襯底、鎳襯底、SiC襯底或Si襯底；襯底使用前進行拋光、清洗處理，采用電化學拋光或機械化學拋光方式對襯底材料進行拋光處理，清洗采用濕法化學進行清洗；得到表面清潔、粗糙度小于等于10nm的襯底。

3.根據權利要求2所述的以六方氮化硼為點籽晶生長大晶疇石墨烯的方法，其特征在于，所述的襯底銅箔襯底或SiC襯底。

4.根據權利要求1所述的以六方氮化硼為點籽晶生長大晶疇石墨烯的方法，其特征在于，升溫至200~300℃的升溫速率為10~50℃/min，升溫至800~900℃的升溫速率為10~50℃/min，升溫至950~1200℃的升溫速率為0.5~5℃/min；高純氬氣和氫氣的純度≥99.9%；氬氣和氫氣的流量分別為100~320sccm和10~100sccm。

5.根據權利要求1所述的以六方氮化硼為點籽晶生長大晶疇石墨烯的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的碳源氣體為甲烷或乙烷，碳源氣體流量為3-20 sccm，生長時間為3~15min。

6.根據權利要求1所述的以六方氮化硼為點籽晶生長大晶疇石墨烯的方法，其特征在于，步驟（6）中，惰性氣氛為氬氣，壓力控制在500~800mbar，降溫至600~700℃的降溫速率為100~200℃/min，降溫至600~700℃，進行自然降溫。