[發(fā)明專利]一種氯化鈀的電化學(xué)制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710398090.8
• 申請(qǐng)日: 2017-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN108977829A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王世亮;呂順豐;張明森;李彤;秦燕璜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): C25B1/26
• 分類號(hào): C25B1/26;C25B9/06
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;方莉

本發(fā)明提供了一種氯化鈀的電化學(xué)制備方法，包括步驟一、設(shè)置電解池，所述電解池通過設(shè)置于其中的第一隔板分成至少兩個(gè)槽體；所述第一隔板上設(shè)有溢流孔；所述槽體通過設(shè)置于其中的第二隔板分成底部相通的兩個(gè)電極室；所述電極室內(nèi)設(shè)有電極；步驟二、將鈀粉加入到所述槽體中，并加入鹽酸溶液，然后向所述電極施加交流電對(duì)鈀粉進(jìn)行連續(xù)電解，電解一段時(shí)間，繼續(xù)補(bǔ)加鹽酸、并排出含有穩(wěn)定鈀濃度的產(chǎn)品物流；步驟三、對(duì)所述產(chǎn)品物流進(jìn)行蒸餾和結(jié)晶處理，得到氯化鈀。本發(fā)明提供的氯化鈀的制備工藝簡單，可以大量連續(xù)溶解鈀粉，產(chǎn)品純度高，自動(dòng)化程度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氯化鈀制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯化鈀的電化學(xué)制備方法。

背景技術(shù)

鈀，鉑族的一員，元素符號(hào)為Pd，外觀與鉑相似，呈銀白色金屬光澤，色澤鮮明，比重12，輕于鉑金，延展性強(qiáng)，熔點(diǎn)為1555℃，硬度4-4.5，比鉑金稍硬。化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，不溶于有機(jī)酸、冷硫酸或鹽酸，常態(tài)下不易氧化和失去光澤。

氯化鈀，又名二氯化鈀，氯化亞鈀，有潮解性，易溶于稀鹽酸，空氣中穩(wěn)定，能溶于水、乙醇、丙酮和氫溴酸。用于制備特種催化劑、分子篩。其二水合物為深紅色吸濕性晶體，可用作配制非導(dǎo)體材料鍍層；制作氣敏元件、分析試劑等。

貴金屬鈀的酸水溶液是合成各類含鉑化合物和制備催化劑負(fù)載液的起始原料。在石油化工、醫(yī)藥、精細(xì)化工、有機(jī)合成等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前，溶解貴金屬如鈀等制備氯化鈀溶液的方法都采用王水法。即將鈀片或海綿鈀加入到新配制的王水(濃鹽酸:硝酸＝1:3)溶液中，鈀溶解完全后，再逐漸加入鹽酸，加熱蒸去多余的硝酸。該方法的缺點(diǎn)有：①所制備的氯鉑酸水溶液中含NO₃^-離子；②金屬Pt的溶解速度慢，耗時(shí)長；③鹽酸和硝酸消耗量大；和④產(chǎn)生大量NO_x氣體，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種氯化鈀的電化學(xué)制備方法，在該方法中直接將鈀粉和鹽酸加入到電解池中使鈀粉溶解到鹽酸中，通過電解得到含鈀鹽酸水溶液，之后通過濃縮結(jié)晶得到氯化鈀。該方法簡單方便、不引入其他的雜質(zhì)離子，并且鈀的利用率高。

本發(fā)明通過如下方式實(shí)現(xiàn)，一種氯化鈀的電化學(xué)制備方法，包括：

步驟一、設(shè)置電解池，所述電解池通過設(shè)置于其中的第一隔板分成至少兩個(gè)槽體；所述第一隔板上設(shè)有溢流孔；所述槽體通過設(shè)置于其中的第二隔板分成底部相通的兩個(gè)電極室；所述電極室內(nèi)設(shè)有電極；

步驟二、將鈀粉加入到所述槽體中，并加入鹽酸溶液，然后分別向位于同一槽體中的兩個(gè)電極的兩端施加交流電對(duì)鈀粉進(jìn)行連續(xù)電解，電解一段時(shí)間，繼續(xù)補(bǔ)加鹽酸，形成連續(xù)進(jìn)料鹽酸，同時(shí)連續(xù)出含穩(wěn)定鈀濃度的產(chǎn)品物流；

步驟三、對(duì)所述產(chǎn)品物流進(jìn)行蒸餾和結(jié)晶處理，得到氯化鈀。

根據(jù)本發(fā)明，所述交流電優(yōu)選為民用單相交流電，所述交流電的電壓為60-80V，和/或電流為5-25A。

根據(jù)本發(fā)明，所述電解池優(yōu)選地由耐酸非金屬不導(dǎo)電材料制造。所述非金屬不導(dǎo)電材料包括石英玻璃、玻璃聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，優(yōu)選所述非金屬不導(dǎo)電材料為石英玻璃。

根據(jù)本發(fā)明，所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部。溢流孔可以是任意形狀，如圓形、矩形或者任意多邊形。

根據(jù)本發(fā)明，可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的第一隔板和第二隔板放置方式均可以用于本發(fā)明。優(yōu)選地，第一隔板和第二隔板相垂直。相鄰兩個(gè)第一隔板上的溢流孔分別位于所述相鄰兩個(gè)第一隔板之間的第二隔板的兩側(cè)。

根據(jù)本發(fā)明，所述電解池包括進(jìn)料口和出料口，所述進(jìn)料口和出料口分別位于所述電解池距離最遠(yuǎn)的兩個(gè)槽體側(cè)壁的上半部。進(jìn)料口是鹽酸的入口，出料口是產(chǎn)品物料的排出口。

根據(jù)本發(fā)明，所述電解池的上端設(shè)有頂蓋，所述電極固定于所述頂蓋上，電極分別放置在電極室中。