[發明專利]一種半芳香族聚酰亞胺的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201710390080.X
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107082881B
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發明（設計）人: 王進;高敬民;王文志;彭博;胡天輝;姜其斌;李鴻巖
• 申請（專利權）人: 株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L77/02;C08L79/08
• 代理公司: 43213 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 楊斌

1.一種半芳香族聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將二酐單體與醇發生酯化反應，得到芳香族四元酸二元酯；

（2）在攪拌條件下，將二胺單體加入到步驟（1）中制備得到的芳香族四元酸二元酯中，制備得到二元酯的羧酸胺鹽；

（3）將步驟（2）中制備得到的二元酯的羧酸胺鹽通過噴霧干燥得到白色粉末狀固體；

（4）在攪拌條件下，將上述步驟（3）中得到白色粉末狀固體緩慢地加入到水中，充分溶解并過濾，將濾液加入到高壓反應釜中，再開動攪拌，在加熱條件下充分反應，制備得到產物a；其中，反應溫度為160℃～250℃，反應時間為5～8 h，反應壓力為0.2 MPa～1.5 MPa；

（5）將步驟（4）中得到的產物a經離心分離得到固體產物，再采用淋洗劑對固體產物進行洗滌；

（6）將步驟（5）洗滌后的固體產物，在氮氣氛圍下干燥，得到半芳香族聚酰亞胺；所述干燥的條件為：將真空干燥箱抽真空再充氮氣至少三個循環后，再逐步以5℃/min的速度升溫，并分別在80℃、120℃、160℃、200℃的溫度各保溫2h。

2.根據權利要求1所述的半芳香族聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述醇為經除水處理的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種或者幾種，所述二酐單體為均苯四甲酸二酐、4,4’-氧雙鄰苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、4,4’-（4,4’-異丙基二苯氧基）雙（鄰苯二甲酸酐）和聯苯四甲酸二酐中的一種或者幾種。

3.根據權利要求1所述的半芳香族聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述攪拌的速度為70 r/min～80 r/min，所述二胺單體為1,2-乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺和1,9-壬二胺中的一種或幾種，所述二胺單體的加入量控制為二胺單體與芳香族四元酸二元酯的摩爾比為1.02：1~1.05：1。

4.根據權利要求1所述的半芳香族聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述噴霧干燥的工藝條件為：進風溫度為30℃～300℃，出風溫度為30℃～150℃，蒸發介質量為1500 ml/h～2000 ml/h，最大進料量為100 ml/h～2000 ml/h。

5.根據權利要求1所述的半芳香族聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述步驟（5）中，所述淋洗劑為甲醇、乙醇、丙酮和去離子水中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的半芳香族聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述洗滌為采用甲醇、乙醇和丙酮中的至少一種洗滌后再采用去離子水洗滌，且重復上述洗滌步驟不少于3次。

7.根據權利要求1~6中任一項所述的半芳香族聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述半芳香族聚酰亞胺的合成方法中不添加金屬鹽的催化劑。

8.一種采用權利要求1~7中任一項所述的半芳香族聚酰亞胺的合成方法得到的半芳香族聚酰亞胺在制備改性尼龍材料中的應用。