[發明專利]一種富鋰錳基層狀正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710390032.0
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107359319A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 耿萌萌;楊凱;張明杰;尹秀娟;劉皓;高飛;范茂松
• 申請（專利權）人: 中國電力科學研究院;國家電網公司;國網山東省電力公司德州供電公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司11271
• 代理人: 徐國文

1.一種富鋰錳基層狀正極材料，所述正極材料如Li_1.2Ni_xM_0.8-xO₂所示，其中0.1≤x≤0.6，其特征在于，其中M包括元素Mn。

2.根據權利要求1所述的一種富鋰錳基層狀正極材料，其特征在于，所述M還包括從Co、Al、Fe中選出的一種或多種元素。

3.根據權利要求1所述的一種富鋰錳基層狀正極材料，其特征在于，所述x＝0.2。

4.根據權利要求2所述的一種富鋰錳基層狀正極材料，其特征在于，所述x＝0.13，所述M包括元素Mn和Co，該正極材料如化學式Li_1.2Mn_0.54Ni_0.13Co_0.13O₂所示。

5.一種富鋰錳基層狀正極材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將用去離子水分別配置的鎳鹽溶液、碳酸鈉和絡合劑混合溶液以及含M元素鹽的溶液加入有去離子水的反應釜中，經過陳化、干燥得到前驅體；

(2)煅燒所得前驅體得氧化物；

(3)將上述氧化物與鋰源混合后煅燒。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的鎳鹽溶液濃度為1.0～2.0mol/L。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述鎳鹽溶液濃度為1.5mol/L。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的鎳鹽包括從硫酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽和氯化物中選出的一種或多種。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述鎳鹽為六水合硫酸鎳。

10.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的碳酸鈉和絡合劑混合溶液中碳酸根濃度與鎳鹽溶液中鎳離子濃度相同；所述絡合劑包括從氨水、碳酸氫鈉中選出的一種或多種；碳酸鈉和絡合劑的物質的量比為6:1。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述絡合劑為碳酸氫銨。

12.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)含M元素鹽的溶液中的M元素鹽總濃度與鎳鹽溶液中的鎳離子濃度相同；所述步驟(1)中M元素鹽包括硫酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽、氯化物的一種或多種。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述M元素鹽為硫酸鹽。

14.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述將用去離子水分別配置的鎳鹽溶液、碳酸鈉和絡合劑混合溶液以及含M元素鹽的溶液加入有去離子水的反應釜中具體為，用蠕動泵滴加鎳鹽溶液以及與鎳鹽溶液同等體積的碳酸鈉和絡合劑的混合溶液，鎳鹽溶液滴加完畢后，再繼續利用蠕動泵滴加剩余碳酸鈉和絡合劑的混合溶液以及含M元素鹽的溶液。

15.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的反應釜為三口瓶；水浴溫度40～60℃，攪拌轉速600～800rpm，陳化6～12h，于55℃下干燥6～12h。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，所述水浴溫度為50℃；所述攪拌轉速800rpm；所述陳化時間8h；干燥8h。

17.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)煅燒升溫速率2-10℃/min，于400-700℃下煅燒5-10h。

18.根據權利要求17所述的方法，其特征在于，所述煅燒升溫速率4℃/min；于500℃下煅燒6h。

19.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中鋰源按照最終產物的比例過量1％～8％與氧化物混合，于800-1000℃下焙燒10-18h。

20.根據權利要求19所述的一種富鋰錳基層狀正極材料的制備方法，其特征在于，所述鋰源按照最終產物的比例過量5％與氧化物混合，于900℃下焙燒12h。

21.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述鋰源包括從氫氧化鋰、碳酸鋰、乙酸鋰和硝酸鋰選出的一種或多種。