[發明專利]一種注漿成型高密度AZO靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201710386332.1
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107032781A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 張天舒;宋曉超;陳晨;錢邦正
• 申請（專利權）人: 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C04B35/453
• 分類號: C04B35/453;C04B35/622;C04B35/634
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)11411
• 代理人: 張清彥

技術領域

本發明涉及氧化鋅靶材制備技術領域，特別涉及一種注漿成型高密度AZO靶材的制備方法。

背景技術

近年來隨著液晶顯示器與太陽能電池的發展，使得透明導電薄膜成為關鍵性材料之一。目前常用的透明導電薄膜材料主要是ITO。近年來由于液晶顯示器與太陽能電池的需求大幅增長；手機及觸摸屏的需求迅速增加。如何降低透明導電薄膜的材料成本與提高薄膜材料的性能成為當前的首要目標。但由于銦資源的稀少和價格的增加，世界各國的學者都急欲尋找新一代的透明導電薄膜材料，開發具有高透光、導電特性好的“非銦”材料來替代ITO。由于AZO透明導電薄膜價格較為低廉，且不具毒性，在發展上有相當的優勢。對AZO材料和制備技術的研究，引起了廣泛的重視。雖然，目前AZO薄膜的特性仍與ITO薄膜有一定差距，但在觸控面板與太陽能電池領域AZO最具潛力取代ITO。

對于用磁控濺射法制備AZO薄膜來說，其靶材性能在很大程度上影響其制得的薄膜的性能，也就是說沒有高性能靶材，就沒有高性能薄膜。靶材質量高低的一個重要指標就是靶材的致密度，所以如何獲得高致密度的靶材成為一個亟待解決的難題。一般把相對密度在95％以上的靶材稱為高致密度靶材，把相對密度在98％以上靶材稱為超高密度靶材。隨著未來薄膜產業的不斷擴大，可用于工業化生產的低成本AZO陶瓷靶材的制備不僅具有一定的學術意義，而且具有極大的經濟價值。

發明內容

本發明提供一種雙分散劑注漿成型生產高密度AZO靶材的方法，解決現有的AZO靶材的制備過程中成品率低、成本較高、制得的靶材相對密度較低的問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

一種注漿成型高密度AZO靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預混液制備：將重量比為100：3～5的氧化鋅粉末和氧化鋁粉末混合均勻，得混合物料，將混合物料加入尼龍罐中，以混合物重量為100％計，向尼龍制罐中加入1.5～3.0％的分散劑和20～35％的水，用氨水或醋酸調pH值為8.5～10.3；

(2)懸浮漿料的制備：將預混液經濕磨制備懸浮液；

(3)坯體成型：將球磨好的漿料進行真空除氣，把進行除氣后料漿注入石膏模中；吸漿成型后脫模，將生坯晾干72h以上，得AZO坯體；

(4)脫脂：將脫模后的AZO素坯置于脫脂爐中，以0.5℃/min升溫至600℃，并恒溫3h；

(5)燒結：將脫脂的AZO坯體放在置在高溫燒結爐中進行無壓燒結，以50～100℃/h升溫至1300～1500℃，保溫5～10h，冷卻，得AZO靶材。

其中，優選地，所述氧化鋅粉末的平均粒徑為250nm，所述氧化鋁粉末的平均粒徑為310nm。

其中，優選地，所述分散劑為聚丙烯酸、聚乙二醇、聚丙烯酸胺、阿拉伯樹膠的任意一種或幾種。

其中，優選地，所述分散劑為重量比為3～4：2的聚丙烯酸和聚乙二醇。

其中，優選地，所述步驟(2)中球磨機的球磨介質為直徑為5mm的氧化鋯球，球料比為2～4：1。

其中，優選地，所述步驟(2)中尼龍罐轉速為120rpm，研磨時間為35～45h。

本發明的有益效果：

本發明在預混液的制備中，采用添加雙分散劑與調節pH方法(因ZnO和Al₂O₃懸浮液在pH8～10.3的堿性范圍有較高的Zeta電位)。這使得高固含量ZnO-Al₂O₃混合粉末懸浮液表現為牛頓流體，粘度低，穩定性好。SEM觀察顯示，Al₂O₃顆粒能夠均勻而穩定的分散在ZnO顆粒之間。懸浮體的粘度隨固含量地增加呈指數關系增大?？芍频谜扯刃∮?0mPa·s(室溫，20s^-1)的高固含量的懸浮液。

采用優化的料漿注漿成型得到相對密度大于67.2TD的生坯，ZnO-Al₂O₃混合物生坯中微結構均勻而無明顯缺陷。同時添加高分子量分散劑后，使生坯徑向壓潰強度增加到12.5MPa，從而有利于后續搬運與素坯加工等過程。經過1300～1500℃無壓燒結后，獲得了幾乎全致密的燒結體，相對密度大于99.0％。其顯微結構均勻，沒有異常晶粒長大和異常缺陷，鋁元素均勻分布。

本發明采用注漿成型與無壓燒結生產高致密化AZO靶材，技術路線簡單、成本低，有利于規?；I生產。

附圖說明