[發明專利]E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的制備方法有效
| 申請號： | 201710385846.5 | 申請日： | 2017-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN107011364B | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發明（設計）人： | 門萬輝;金聯明 | 申請（專利權）人： | 湖北凌晟藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/18 | 分類號： | C07D501/18;C07D501/12 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產權事務所 13120 | 代理人： | 林艷艷 |
| 地址： | 441141 湖北省襄*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 高純 制備 氨基 析出 丙烯基 有機堿 胺鹽 溶解 制備技術領域 頭孢類醫藥 活性炭 二環己胺 堿性條件 頭孢烷酸 混合物 標準品 對照品 二乙胺 高純度 環己胺 精制品 三乙胺 酸調節 丙酮 抽濾 甲醇 酸調 頭孢 烯酸 過濾 重復 轉化 | ||
1.一種E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：
(1)在18-25℃下，將7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的Z型和E型混合物與甲醇、水、丙酮混合，滴加有機堿進行反應，加完后攪拌30-60分鐘；降溫至0-5℃，抽濾，丙酮洗滌濾餅，得到7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸胺鹽；有機堿為二環己胺；
(2)7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸胺鹽用水溶解后，加入活性炭，攪拌，過濾后，濾液用酸調節pH至結晶析出，過濾，濾餅洗滌，干燥，得到7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸精制品；
(3)將得到的7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸精制品，重復步驟(1)、(2)的操作3-5次，得到Z型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸；
其中，7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的Z型和E型混合物的克數與水、甲醇、丙酮的毫升數之比為1：1.0-1.5：1.2：10-15；7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的Z型和E型混合物與有機堿的摩爾比為1.0-1.5；
(4)將步驟(3)得到的Z型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸加到水中，加入堿調節pH到12，溶解后，攪拌，取樣監控Z型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸轉化率≥99wt％，加活性炭，攪拌，過濾，再用酸調節pH至結晶析出，過濾，濾餅洗滌，干燥，得到E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸。
2.根據權利要求1所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，步驟(4)中：堿為有機堿或無機堿。
3.根據權利要求2所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，步驟(4)中：無機堿為碳酸鈉或氫氧化鈉；有機堿為二環己胺或環己胺。
4.根據權利要求1所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)和(4)中：酸為10wt％的硫酸，調節pH＝4.0至結晶析出；濾餅洗滌為分別用水和丙酮洗滌。
5.根據權利要求1所述的E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，Z型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的純度≥99.5wt％，E型7-氨基-3-丙烯基-4-頭孢烷酸的純度≥99.0wt％。
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