[發明專利]一種注漿成型高密度ITO靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201710385688.3
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107226680A
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 張天舒;宋曉超;蔣衛國;錢邦正
• 申請（專利權）人: 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/457;C04B35/626;C04B35/622;C04B35/64;B28B1/26;C23C14/34
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)11411
• 代理人: 張清彥

技術領域

本發明涉及氧化銦錫靶材制備技術領域，特別涉及一種注漿成型高密度ITO靶材的制備方法。

背景技術

ITO(錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復合氧化物。ITO具有很好的光電性能，ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領域。隨著液晶平板顯示裝置等的快速普及，ITO靶材的消耗越來越多，對靶材的要求也越來越高。目前，采用納米材料制備低溫燒結的ITO靶材是靶材研究者不懈努力的方向，雖然常用的方法是采用共沉淀法制備納米ITO粉末，但現有技術制備的ITO粉末燒結性能較差，最終得到的ITO靶材的密度較低，限制了ITO靶材在高端顯示等領域的應用。

ITO靶材坯體成型技術分為干法成型與濕法成型兩大類。干法普遍采用先預壓再冷等靜壓(CIP)的方法；濕法采用注漿成型、壓濾注漿成型等方法。

干壓成型技術是將ITO粉料直接置于模具中，通過壓機進行軸向加壓而成型。其制程短、操作簡單，但成型坯體密度不均勻、模壓過程易出現分層、對模具和壓機精度要求高、難于壓制大規格坯體。注漿成型技術通常是將預先制備的ITO漿料澆注到石膏模中，采用多面、雙面或單面吸漿，使ITO坯體成型。用該法可得到大規格、高密度、均勻的平面板狀坯體，且成本較低。注漿成型的難點是如何開發適合于澆注的漿料的制備技術，目前采用的技術所制備的漿料存在固含量低、粘度大、流動性差等缺點，制備出的坯體容易出現開裂、分層、不均勻、變形等，造成廢品率增加，制得ITO靶材相對密度也較低。

發明內容

本發明提供一種采用雙分散劑注漿成型法來生產高密度ITO靶材，解決現有的ITO靶材的濕法成型的制備過程中坯體廢品率高、得到靶材相對密度也較低的問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

一種注漿成型高密度ITO靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預混液制備：取分散劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調pH值至8～11，得預混液；分散劑的加入量為ITO粉體質量的1.5～3.0％，水的加入量為ITO粉體質量的10～20％；

(2)懸浮漿料的制備：向預混液中加入ITO粉體，經球磨機進行濕磨；

(3)坯體成型：將球磨后的漿料進行真空除氣，把真空除氣后料漿注入石膏模具中；吸漿成型后脫模，將生坯晾干72h以上，得ITO坯體；

(4)脫脂：將干燥的ITO坯體放置到脫脂爐中以0.5℃/min升溫到600℃，并保溫3h；

(5)燒結：將脫脂后的ITO坯體放置到燒結爐中，在流動的氧氣氛下，以50～120℃/h升溫至1450～1650℃，并保溫5～10h，通過自然降溫至溫度低于200℃，而得高密度ITO靶材。

其中，優選地，所述ITO粉體純度大于99.99％，平均粒徑范圍為0.10～0.3μm。

其中，優選地，所述分散劑為重量比為1:1～2的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物。

其中，優選地，所述分散劑為重量比為1:1～2的檸檬酸和聚乙二醇的混合物。

其中，優選地，所述分散劑為重量比為1:1～2的檸檬酸和阿拉伯樹膠的混合物。

其中，優選地，所述步驟(2)中球磨機的球磨介質為直徑為5mm的氧化鋯球，球料比為2～4：1。

其中，優選地，所述步驟(2)中尼龍罐轉速為120rpm，研磨時間為35～45h。

本發明的有益效果：

本發明在懸浮漿料的制備過程中，由于采用雙分散劑結合調節溶液pH值，使高固含量ITO粉體懸浮在水溶液中形成牛頓流體粘度低，穩定性好。懸浮體的粘度隨固含量地增加呈指數關系增大。本發明制備高固含量ITO漿料其粘度值為140～265mPa·s(室溫，轉速20s^-1)，其良好的流動性可使澆注過程順利進行。

采用優化的料漿注漿成型得到ITO坯體中顆粒微結構均勻而致密，無明顯宏觀缺陷。添加分散劑后，生坯徑向壓潰強度增加到13.5MPa，有利于后續素坯搬運、加工等過程。經過燒結后，獲得了幾乎全致密的燒結體，相對密度大于99.0％。其顯微結構均勻，沒有異常晶粒長大和異常缺陷。

本發明采用注漿成型與在氧氣氛中無壓燒結ITO靶材工藝，可制得低成本、高致密化的ITO靶材。

附圖說明