[發明專利]一種采用柚子皮衍生的生物質碳材料制備電極材料的方法

在審

• 申請號: 201710384200.5
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107393719A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 郝策;景洪宇;史彥濤;宋雪旦;任素貞;安永林
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20;H01G9/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 周媛媛,李馨

技術領域

本發明涉及一種采用柚子皮衍生的生物質碳材料制備電極材料的方法。

背景技術

良好的電催化劑必須具有高的比表面積、高的導電性、特殊的孔結構等。通常單一金屬氧化物由于導電性較差，因此選用碳載體與其復合，提高其催化性能，但這要求金屬催化劑與載體材料之間應具有較好的相互作用，否則會影響反應過程中電子的轉移過程。如果以自身材料為犧牲模板制備金屬/金屬氧化物/碳復合材料，將會增加各組分之間的結合力，從而提高材料本身的電化學穩定性。因此采用綠色路線制備了一種柚子皮衍生的生物質碳材料，期間不引入額外的摻雜劑及活化劑，而是利用柚子皮自身固有金屬(如Na、Mg、Ca等堿金屬和堿土金屬及Fe等雜原子)作為催化活性中心，催化石墨化碳的形成。并且柚子皮比表面積高、雜原子豐富(如Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等)，其中K的自活化作用，可以導致材料孔隙結構發達、吸附能力強。將柚子皮衍生的生物質碳材料應用于染料敏化太陽能電池對電極，電化學性能接近目前傳統使用的基于Pt的納米材料。本方法合成步驟少，成本低，簡單綠色，合理利用自然界廢棄物資源，是一種很有潛力的Pt對電極替代材料。

發明內容

本發明將公開簡單綠色，成本低廉，導電性好，光電性能好，且電化學穩定的采用柚子皮衍生的生物質碳材料制備電極材料的方法。

本發明提供一種采用柚子皮衍生的生物質碳材料制備電極材料的方法，包括以下步驟：

1)剝離柚子，去掉可食的果肉部分，使用水果刀將柚子皮外壁部分去掉，留下中間柔軟的白色部分，用果刀切成小塊，放入容器中，置于烘箱中烘干；

2)將步驟1)中烘干的柚子皮用咖啡機磨成粉末，置于真空干燥箱中干燥，選用50目的篩子過篩；

3)從步驟2)中取2g 50目以下的的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并于惰性氣體氛圍下直接炭化，即在650～850℃條件下高溫熱解，(具體程序設置為：由室溫升到300℃，升溫速率：5℃/min；再由300℃升到650～850℃，升溫速率：2℃/min；最后保持2h后自然降溫)；

4)將步驟3)過程得到的得到的三種材料，分別用異丙醇分散，球磨5h左右，分別噴涂到導電玻璃上。

進一步地，在上述技術方案中，步驟1)中，選用天然生物質材料柚子皮，作為碳源前驅體，取材方便，成本低廉，過程簡單，綠色環保，且具有良好的電化學穩定性。前驅體材料選用的是柚子皮外壁與果肉之間的柔軟的白色部分，烘箱設置溫度為100～120℃。

進一步地，在上述技術方案中，步驟2)中，真空干燥箱溫度設置為100～120℃，時間為20～24h。

進一步地，在上述技術方案中，步驟3)中，惰性氣體為氮氣，熱解時間2～3h。

進一步地，在上述技術方案中，步驟4)中，柚子皮衍生的生物質碳材料與異丙醇用量比為50～100mg：4～10mL。

進一步地，在上述技術方案中，所述碳材料的噴涂厚度為4～6μm。

進一步地，在上述技術方案中，步驟4)中,將噴涂后的導電玻璃150～200℃加熱處理2～4h。得到對電極。

采用上述對電極組裝成染料敏化太陽能電池，測試電池的光電性能，并對比相同條件下Pt對電極組裝的太陽能電池。

發明有益效果

柚子皮比表面積高、雜原子豐富(如Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等)，其中K的自活化作用，可以導致材料孔隙結構發達、吸附能力強。因此采用綠色路線制備了一種柚子皮衍生的生物質碳材料，期間不引入額外的摻雜劑及活化劑，而是利用柚子皮自身固有金屬(如Na、Mg、Ca等堿金屬和堿土金屬及Fe等雜原子)作為催化活性中心，催化石墨化碳的形成。本發明選用天然生物質材料柚子皮，作為碳源前驅體，取材方便，成本低廉，過程簡單，綠色環保，且具有良好的電化學穩定性。將柚子皮衍生的生物質碳材料應用于染料敏化太陽能電池對電極，電化學性能接近目前傳統使用的基于Pt的納米材料。因此是一種很有潛力的染料敏化太陽能電池鉑對電極的替代材料。

附圖說明

圖1為PP-850的SEM圖((a)、(b)為表面照片，(c)為截面照片)；

圖2為PP-850的EDS元素分析；

圖3為PP-650、PP-750及PP-850的拉曼光譜；

圖4為染料敏化太陽能電池的I-V曲線(對電極分別為Pt電極、PP-650、PP-750及PP-850，光陽極均為TiO₂)；