[發明專利]一種活性硅鋁催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710382468.5
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN108927127B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 王成強;鄭金玉;羅一斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J21/12
• 分類號: B01J21/12;B01J37/04;C10G11/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種活性硅鋁催化材料的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：（1）在室溫至60℃溫度下將NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液作為硅源與堿液接觸處理，得到pH值為13～14的漿液A；（2）向漿液A中加入鋁源，并保持漿液的終點pH值達到8.0～10.5，得到漿液B；（3）將漿液B升溫至40～80℃并在此溫度下恒溫攪拌處理1～8小時，得到漿液C；（4）過濾漿液C，并將所得固體沉淀物按照沉淀物干基：酸：H₂O=1：（0.02～0.20）：（5～30）的重量比在室溫至60℃溫度下與稀酸溶液接觸處理0.5～2小時，過濾后進行干燥處理，其中，硅源以氧化硅計，鋁源以氧化鋁計，硅源與鋁源的重量比為1：（0.25～1）；步驟（1）中所述的NaY分子篩晶化母液，其硅含量為30～60 gSiO₂/L，所述的NaY分子篩水洗濾液，其硅含量為10～40gSiO₂/L；所述的NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液，懸浮物濃度為50～5000 mg/L，所述的堿液中的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或多種，或者，所述的堿以偏鋁酸鈉替代；步驟（2）中所述的鋁源選自硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或多種。

2.按照權利要求1的制備方法，其中步驟（1）中所述的NaY分子篩水洗濾液，其硅含量為10～20 gSiO₂/L。

3.按照權利要求1的制備方法，其中步驟（1）中所述的NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液，懸浮物濃度為100～4000 mg/L。

4.按照權利要求1的制備方法，其中步驟（1）中所述的NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液與堿液的接觸處理過程，是將堿液加入到NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液中。

5.按照權利要求1的制備方法，其中步驟（1）中所述的NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液與堿液的接觸處理過程，當堿液為偏鋁酸鈉溶液時，是將偏鋁酸鈉溶液加入到NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液中，或者，是將NaY分子篩晶化母液和/或水洗濾液與偏鋁酸鈉溶液以并流方式同時加入到容器中進行接觸處理。

6.按照權利要求1或5的制備方法，其中步驟（1）所述的偏鋁酸鈉的苛性比為1.5～11.5、濃度為40～200 gAl₂O₃/L。

7.按照權利要求6的制備方法，其中，所述的偏鋁酸鈉的苛性比為1.65～2.55。

8.按照權利要求1的制備方法，其中步驟（4）中所述的稀酸溶液中的酸選自硫酸、鹽酸或硝酸中的一種或多種。

9.按照權利要求1的制備方法，其中所述的活性硅鋁催化材料具有典型的無定形結構，在2θ角為25?～27?出現彌散的衍射峰，同時存在微量FAU晶相結構，在2θ角為6.2°、10.1°、11.9°、15.7°、18.7°、20.4°、23.7°、27.1°和31.4°處出現衍射峰，其化學組成包含氧化鈉0～0.3%，氧化硅50～80%，氧化鋁20～50%，總比表面積不大于250 m²/g，微孔比表面積與總比表面積的比不大于28%，當以XPS方法測得的表面Al/Si原子比值為a，XRF方法測得的體相Al/Si原子比值為b時，a/b=1.1～1.7。

10.按照權利要求1的制備方法，其中所述的活性硅鋁催化材料，其平均孔徑為20～50nm。

11.按照權利要求1的制備方法，其中所述的活性硅鋁催化材料，其微孔比表面積與總比表面積的比為2～26%。

12.按照權利要求9的制備方法，其中所述的FAU晶相結構是由晶粒大小為0.1～0.3μm的Y型分子篩帶來。