[發(fā)明專(zhuān)利]一種高熔點(diǎn)摻雜元素的多晶料合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710381775.1
• 申請(qǐng)日: 2017-05-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107151142B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋偉;劉宏;王孚雷;李勇;康學(xué)良;溫旭杰;桑元華;崔坤;施旭霞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中電科技德清華瑩電子有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B35/00
• 分類(lèi)號(hào): C30B35/00;C04B35/495;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 杭州豐禾專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 李杰

1.一種高熔點(diǎn)摻雜元素的多晶料合成方法，其特征在于，包括如下步驟:

步驟(1)、先取摻雜元素M與小份額原料液相法合成粉料，采用鈮酸鋰多晶料，摻雜元素的濃度為n mol%，多晶料總質(zhì)量為m；用液相法合成m/x的鈮酸鋰多晶料:稱(chēng)取一定質(zhì)量的Nb(OH)₅粉末放入小燒瓶中，

量取過(guò)量濃HC1加入其中，在80-90℃水浴攪拌加熱10-60min，冷卻后加入去離子水至沉淀完全溶解，得到水合五氧化二鈮；加入適量檸檬酸，攪拌一段時(shí)間，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH≥7；

按摩爾比Nb:Li=42:58或51.4:48.6，和M:Nb=C:100，其中C=x×n，x1分別確定Li的量和摻雜元素M的摻雜量，準(zhǔn)確稱(chēng)取Li₂CO₃顆粒以及摻雜元素的氧化物顆粒，用檸檬酸將其溶解，待再無(wú)氣泡產(chǎn)生時(shí)用NH₃·H₂O調(diào)節(jié)溶液pH≥7；

將含有Nb的溶液與含有Li，M的溶液混合超聲一段時(shí)間，使之混合均勻；

噴霧干燥后得到尺寸大小均勻的球形顆粒粉料；

在500℃-900℃的溫度下第一次煅燒6-10h；

步驟(2)、固相法合成質(zhì)量為(x-1)m/x的鈮酸鋰多晶粉料；按摩爾比Nb:Li=42:58或51.4:48.6分別稱(chēng)取五氧化二鈮和碳酸鋰，使得最終得到的鈮酸鋰

多晶料質(zhì)量為(x-1)m/x；

采用機(jī)械球磨搖擺混料方式，混料12-60h，使各原料粉末充分地均勻混合；將混好的原料放在鉑金坩堝內(nèi)在500℃-900℃的溫度下第一次煅燒6-10h；一次燒料后充分研磨，使原料的混合更均勻，同時(shí)減小粉末顆粒，使原料之間充分接觸；研磨好的粉末為固相法得到的鈮酸鋰的多晶料；

步驟(3)、質(zhì)量為m/x的液相法合成的多晶粉料再跟(x-1)m/x的固相法多晶粉料混合12-60h，混勻后高壓壓制成塊；進(jìn)行再次燒料，在1000℃-1250℃溫度下燒結(jié)2-10h燒結(jié)制備得到摻雜均勻的n mol%摻M鈮酸鋰多晶料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高熔點(diǎn)摻雜元素的多晶料合成方法，其特征在于，所述摻雜元素M為鎂元素或者鉺元素。