[發明專利]一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊及其制備方法

在審

• 申請號: 201710367739.X
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN108077251A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 陳葵;葉鵬飛;鄭婷;陳婉毓;朱家文
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N43/90;A01N53/06;A01N57/16;A01N57/32;B01J13/14
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊，其特征在于，包括由殼聚糖和脲醛樹脂均勻混合的單殼層，以及置于單殼層內的農藥；

所述的殼聚糖和脲醛樹脂的質量比為1:10～1:40，所述的農藥與脲醛樹脂的質量比為1:100～10:100。

2.根據權利要求1所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊，其特征在于，所述的農藥包括阿維菌素、毒死稗、甲醚菊酯、噻唑磷。

3.一種如權利要求1或2所述的殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)脲醛樹脂預聚液的制備：

將尿素溶解在水中，加入甲醛，進行預聚反應，得到脲醛樹脂預聚液；

(2)O/W乳化液的制備：

使用非離子型乳化劑或陽離子型乳化劑，乳化溶有農藥的油溶劑，得到O/W乳化液；

(3)殼聚糖溶液的配制：

將殼聚糖加入醋酸溶液，攪拌直至溶解得到殼聚糖溶液；

(4)殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備：

將脲醛樹脂預聚液、O/W乳化液、殼聚糖溶液混合，進行縮聚反應，得到包覆有農藥的殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊。

4.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，在步驟(4)后，對步驟(4)所得混合溶液進行水洗，并烘干，得到包覆有農藥的殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊。

5.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，預聚反應的條件為：調反應溶液pH＝9～12，預聚反應的溫度為60～80℃，預聚反應的時間為0.5～3小時。

6.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，進行縮聚反應的條件為：縮聚反應的溶液pH＝2～4.5，反應時間2～5h，縮聚溫度50～70℃，且保持縮聚反應溫度低于預聚反應溫度。

7.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的O/W乳化液的制備過程中，

溶解農藥的油溶劑包括二甲苯、甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、苯乙酮；

所述的非離子型乳化劑包括失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、油酸、失水山梨醇單油酸酯、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯；

所述的陽離子型乳化劑包括十二烷基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、胺化木質素。

8.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的O/W乳化液的制備過程中，農藥和油溶劑的質量比為1:2～1:10，油溶劑和乳化劑的質量比為1:1～2:1。

9.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，尿素和甲醛的質量比為1:0.5～1:1，殼聚糖與尿素的質量比為1:10～1:50。

10.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊的制備，具體方法為：

將脲醛樹脂預聚液、O/W乳化液、殼聚糖溶液混合，再加入尿素或甲醛，縮聚反應一段時間，再加入部分尿素或甲醛，繼續縮聚反應，得到包覆有農藥的殼聚糖/脲醛樹脂單殼層緩釋微膠囊；

不管尿素與甲醛的加入次數，滿足尿素和甲醛的質量比為1:0.5～1:1，殼聚糖與尿素的質量比為1:10～1:50。