[發(fā)明專利]一種大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710360383.7
• 申請(qǐng)日: 2017-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107217243B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宗堅(jiān)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇菲沃泰納米科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C23C16/513
• 分類(lèi)號(hào): C23C16/513
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將基材置于納米涂層制備設(shè)備的反應(yīng)腔室內(nèi)，對(duì)反應(yīng)腔室連續(xù)抽真空，將反應(yīng)腔室內(nèi)的真空度抽到10～200毫托，并通入惰性氣體He或者Ar，開(kāi)啟運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，使基材在反應(yīng)腔室內(nèi)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)；

(2)通入單體蒸汽到反應(yīng)腔室內(nèi)，至真空度為30～300毫托，開(kāi)啟等離子體放電，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，沉積過(guò)程包括預(yù)處理階段和鍍膜階段，預(yù)處理階段等離子體放電方式為大功率連續(xù)放電，預(yù)處理階段等離子體放電功率為120～400W，持續(xù)放電時(shí)間60～900s，然后進(jìn)入鍍膜階段，鍍膜階段等離子體放電為大占空比脈沖放電，功率50～200W，時(shí)間600s～7200s，脈沖頻率為1～1000Hz，脈沖占空比為1:1～1:500，在基材表面化學(xué)氣相沉積制備多功能性納米涂層；

所述步驟(2)中：通入單體蒸汽為將單體通過(guò)加料泵進(jìn)行霧化、揮發(fā)并由低壓10～200毫托引入反應(yīng)腔室，所述通入單體的流量為10～1000μL/min；

所述單體蒸汽成分為：

至少一種單官能度不飽和氟碳樹(shù)脂和至少一種多官能度不飽和烴類(lèi)衍生物的混合物，所述單體蒸汽中多官能度不飽和烴類(lèi)衍生物所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～65％；

所述單官能度不飽和氟碳樹(shù)脂包括：

3-(全氟-5-甲基己基)-2-羥基丙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基丙烯酸乙酯、1H,1H,2H,2H-全氟辛醇丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯、(2H-全氟丙基)-2-丙烯酸酯、(全氟環(huán)己基)甲基丙烯酸酯、3,3,3-三氟-1-丙炔、1-乙炔基-3,5-二氟苯或4-乙炔基三氟甲苯；

所述多官能度不飽和烴類(lèi)衍生物包括：

乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚或二丙烯酸新戊二醇酯；

(3)停止通入單體蒸汽，同時(shí)停止等離子體放電，持續(xù)抽真空，保持反應(yīng)腔室真空度為10～200毫托1～5min后通入大氣至一個(gè)大氣壓，停止基材的運(yùn)動(dòng)，然后取出基材即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中基材在反應(yīng)腔室內(nèi)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)，基材運(yùn)動(dòng)形式為基材相對(duì)反應(yīng)腔室進(jìn)行直線往復(fù)運(yùn)動(dòng)或曲線運(yùn)動(dòng)，所述曲線運(yùn)動(dòng)包括圓周運(yùn)動(dòng)、橢圓周運(yùn)動(dòng)、行星運(yùn)動(dòng)、球面運(yùn)動(dòng)或其他不規(guī)則路線的曲線運(yùn)動(dòng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中基材為固體材料，所述固體材料為電子產(chǎn)品、電器部件、電子組裝半成品，PCB板、金屬板、聚四氟乙烯板材或者電子元器件，且所述基材表面制備多功能性納米涂層后其任一界面可暴露于水環(huán)境，霉菌環(huán)境，酸、堿性溶劑環(huán)境，酸、堿性鹽霧環(huán)境，酸性大氣環(huán)境，有機(jī)溶劑浸泡環(huán)境，化妝品環(huán)境，汗液環(huán)境，冷熱循環(huán)沖擊環(huán)境或濕熱交變環(huán)境中使用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中反應(yīng)腔室的容積為50～1000L，反應(yīng)腔室的溫度控制在30～60℃，所述惰性氣體通入流量為5～300sccm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述反應(yīng)腔室為旋轉(zhuǎn)體形腔室或者立方體形腔室。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，等離子體放電方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、高頻放電、電火花放電，所述高頻放電和中頻放電的波形為正弦或雙極脈沖。