[發明專利]一種液相剝離法制備二維材料的裝置和方法

在審

• 申請號: 201710359506.5
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107217305A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 王佳宏;江敏;黃浩;喻學鋒
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: C30B30/00
• 分類號: C30B30/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司44205
• 代理人: 唐致明

技術領域

本發明涉及材料制備領域，尤其涉及一種用液相剝離法制備二維材料的裝置和方法。

背景技術

當前，液相剝離法是二維材料制備的重要手段，該方法的原理是通過利用超聲波粉碎作用將分散在有機溶劑中的層型塊狀晶體材料中層與層之間的范德華力打破，從而得到單層或少層的二維材料。然而在實際應用中，單純采用超聲波粉碎并不能非常有效地將晶體層與層之間的范德華力打破，使得所得產物原子層數多、層厚均勻性差，從而造成二維材料的產量低。

同時，在剝離過程中，超聲波破碎過程中產生的大量熱能會導致溶液溫度上升，在一定程度上會影響剝離的效果。

此外，尤其是在少層或單原子層厚的易被氧化的二維材料制備過程中，如容器內存在空氣、水汽等，則容易使制備的二維材料氧化生成相應的氧化物，生成的氧化物粘附在二維材料表面或溶解在剝離溶劑中，也會影響二維材料的產量和質量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題，在于提供一種液相剝離法制備二維材料的裝置和方法，利用本發明的裝置和方法，可以制備獲得原子層數少、層厚均勻性好的高質量二維材料。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：

一方面，本發明提供一種液相剝離法制備二維材料的裝置，包括：

容器罐，其用于盛裝層型塊狀晶體材料和剝離溶劑；

超聲波破碎工作頭，其可置于所述容器罐中，對容器罐中的晶體材料進行超聲波破碎；

高剪切均質裝置，其可置于所述容器罐中，對容器罐中的晶體材料進行高速剪切；

所述超聲波破碎工作頭以及高剪切均質裝置可被同時用于對容器罐中的晶體材料進行作用。

在一種優選的實施方式中，所述容器罐設置于一恒溫槽中，所述恒溫槽具有加熱和制冷功能，并且所述恒溫槽高度可調，進而調節恒溫槽中容器罐高度。

在一種優選的實施方式中，還包括一隔音箱，所述恒溫槽以及容器罐均位于該隔音箱內，所述恒溫槽連接在隔音箱內的升降結構上，實現在隔音箱內的高度調節。

在一種優選的實施方式中，還包括一與容器罐連接的真空系統，可用于對容器罐進行抽真空的操作，使得容器罐內形成真空環境。

在一種優選的實施方式中，還包括一與容器罐連接的氣體保護裝置，用于向容器罐內充入保護氣體，，所述氣體保護裝置包括氣體瓶、將氣體瓶與容器罐相連的氣體管道以及對管道進行控制的電磁閥。

在一種優選的實施方式中，所述容器罐還設有配套的容器蓋，所述容器蓋上設有可供超聲波破碎工作頭主軸和高剪切均質裝置主軸穿過的孔，容器蓋可通過快換螺栓和容器罐上的固定架鎖緊，所述容器蓋通過密封圈可與容器罐實現氣密性連接，所述容器蓋、密封圈、快換螺栓、固定架與容器罐組成容器裝置。

又一方面，本發明提供一種液相剝離法制備二維材料的方法,包括如下步驟：

將層型塊狀晶體材料和剝離溶劑置于容器罐內；

聯合使用超聲波破碎工作頭和高剪切均質裝置對容器罐內的晶體材料進行作用；

獲取二維材料。

在一種優選的實施方式中，在制備過程中，保持容器罐內溶液的溫度恒定。

在一種優選的實施方式中，將層型塊狀晶體材料和剝離溶劑置于容器罐后，對容器罐內進行抽真空的處理，使得容器罐內形成真空環境。

在一種優選的實施方式中，在對容器罐內進行抽真空的處理后，再向容器罐內充入保護性氣體。

本發明的有益效果是：

本發明用液相剝離法制備二維材料的裝置和方法，聯合使用超聲波破碎工作頭與高剪切均質裝置對層型塊狀晶體材料進行破碎剝離，利用超聲波產生的空化效應和高剪切均質裝置產生的離心擠壓、液力剪切等多重復合作用，相較于現有的超聲波破碎工作頭單獨作用的方式，能夠更有效地打破晶體材料層與層之間的范德華力，獲取到單層或少層且厚度均勻性好的高質量二維材料，大大提高二維材料的制備效率。

同時，本發明的裝置和方法配置的真空系統和氣體保護裝置，能夠有效地避免空氣的氧氣、水汽等對獲得的二維材料的氧化作用，恒溫槽能夠將整個制備過程控制在恒定的溫度范圍內，整體上提高了二維材料剝離的效率與質量。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1是本發明一個實施例的液相剝離法制備二維材料的裝置的組成結構示意圖；

圖2是本發明一個實施例的液相剝離法制備二維材料的方法的流程圖。

具體實施方式