[發明專利]一種碳硼烷酚氧樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201710355644.6
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107151309B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 張孝阿;楊震;武建華;劉燦燦;江盛玲;呂亞非
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C08G59/24;C09D163/00;C09J163/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種制備碳硼烷酚氧樹脂的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

第一步，往配有磁子的燒瓶中加入含碳硼烷結構的雙酚、雙官能環氧化合物和三苯基膦衍生物，三種物料的摩爾比為1：(0.80-1.02)：0.01；反應瓶中加入溶劑丙二醇苯醚，用量為使得雙酚的物質的 量濃度為0.798mol/L；反應瓶中通入氮氣，攪拌使反應物溶解在溶劑中，加熱，體系在攪拌下160-180℃反應12-24h；

第二步，降溫至150℃，往反應瓶中加入4-叔丁基苯酚，用量為雙酚用量的13.69mol％，然后在氮氣保護下繼續恒溫反應1h；

第三步，結束反應，物料冷卻至室溫后，加入DMF以稀釋反應液，然后將反應液滴加到零度的體積比1:1甲醇/去離子水混合溶劑中，過濾收集析出的白色粘稠物質，室溫下干燥一天；然后再置于120℃的真空干燥箱中2h，得到粗產物；粗產物溶于THF，再次滴加到體積比為1:1甲醇/去離子水混合溶劑中進行提純、收集、干燥，最后得到白色片狀固體。

2.按照權利要求1的制備方法，其特征在于，所述的雙酚為o-碳硼烷雙酚或m-碳硼烷雙酚。

3.按照權利要求1的制備方法，其特征在于，所述的雙官能環氧化合物為雙酚A二縮水甘油醚、o-碳硼烷雙酚二縮水甘油醚或m-碳硼烷雙酚二縮水甘油醚。