[發明專利]不同Ba2+/Sr2+比鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的微弧氧化可控制備技術

在審

• 申請號: 201710354538.6
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN108866600A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 王敏
• 申請（專利權）人: 廣東技術師范學院
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及不同Ba²⁺/Sr²⁺比鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的微弧氧化可控制備技術，包括以下步驟：(1)對鈦基體進行預處理；(2)將預處理后的鈦基體連接到陽極，置于微弧氧化電解液中進行微弧氧化，反應5～10min，在鈦基體表面生成鈦酸鍶鋇鐵電薄膜；所述微弧氧化電解液包括以下成分：氫氧化鋇0.5～1.0mol/L；氫氧化鍶0～0.5mol/L(3)將步驟(2)處理后的鈦基體置于蒸餾水中浸泡1～2小時，最后烘干。本發明能在Ti基體上原位生長不同Ba²⁺/Sr²⁺比的鈦酸鍶鋇鐵電薄膜，制備工藝簡單，可在常溫下進行，無需后續熱處理，環保、無污染。

技術領域

本發明涉及功能薄膜材料領域，特別涉及鈦基體表面不同Ba²⁺/Sr²⁺比鈦酸鍶鋇薄膜的微弧氧化可控制備方法。

背景技術

Ba_xSr_(1-x)TiO₃(0≤x≤1)(BST)屬于ABO₃型復合鈣鈦礦鐵電材料，是BaTiO₃(BT)和SrTiO₃(ST)的無限固溶體，因具有高介電常數，低介電損耗、高介電可調性、居里溫度可調且結構性能穩定等特點而被廣泛應用于動態隨機存儲器、微波調諧器、移相器、熱釋電紅外傳感器、H2探測器等，是當前國內外新型功能材料研究的熱點之一。

目前用于制備該類薄膜最常用的方法是磁控濺射法、溶膠-凝膠法、脈沖激光沉積法、金屬有機物化學氣相沉積這四種。它們雖然各有優點和特色，但存在各自的局限性，這些局限性主要體現在：磁控濺射法和脈沖激光沉積法要求設備高，薄膜生長速度慢，薄膜成分難以精確控制，制備大面積且均勻性好的薄膜困難；金屬有機化學氣相沉積法的主要問題是含有鐵電膜成分的易揮發金屬有機物源較難獲得，且源物質純度和穩定性難以滿足要求，毒性大；溶膠-凝膠法雖然具有合成溫度低，易于攙雜改性，工藝簡單，成本低，成膜面積大等優點，但其較高的后續熱處理溫度容易形成微裂紋，使薄膜性能劣化。由此可見，研究具有化學成分可控，薄膜均勻性好，處理溫度低甚至無須熱處理，成膜速度快，而且可大面積制膜，易于規模化生產的薄膜制備工藝是當前鐵電薄膜研究的發展趨勢。

微弧氧化(MAO，Microarc Oxidation)作為一種利用電化學原理在金屬表面原位生長陶瓷膜的新技術，原來主要用于鋁、鎂、鈦等閥金屬的表面防護處理，其突出優點是成膜速度快，薄膜成分可控，操作簡單，不需前處理或極少前處理。20世紀90年代后，MAO開始被應用于功能性薄膜的制備。但到目前為止除本團隊外，國內外均尚未有利用微弧氧化技術直接制備鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的報導。

發明內容

為實現不同Ba²⁺/Sr²⁺比鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的可控制備，本發明的目的在于提供一種在鈦基體表面制備不同Ba²⁺/Sr²⁺比鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的方法。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

在鈦基體表面原位生長鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的方法，包括以下步驟：

(1)對鈦基體進行預處理；

(2)將預處理后的鈦基體連接到陽極，置于微弧氧化電解液中進行微弧氧化，反應5～10min，在鈦基體表面生成鈦酸鍶鋇鐵電薄膜；

所述微弧氧化電解液包括以下成分：

氫氧化鋇 0.5mol/L～1.0mol/L

氫氧化鍶 0mol/L～0.5mol/L

(3)將步驟(2)處理后的鈦基體置于蒸餾水中浸泡1～2小時，最后烘干。