[發明專利]一種增強激光解吸附與離子化基底及其制備方法

有效

• 申請號: 201710348529.6
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107247087B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 謝卓穎;陳姍;顧洪成;郭劉洋;顧忠澤
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明是一種增強激光解吸附與離子化基底，所述基底是以具有蛋白石結構的膠體晶體為模板，鎢鈦氧化物為前聚體，通過模板復制制備的鎢鈦氧化物光子晶體作為激光解吸附與離子化基底；該光子晶體具有反蛋白石結構，其禁帶與鎢鈦氧化物的吸收、激光波長耦合；通過調整所述節光子晶體的晶格大小，使鎢鈦氧化物光子晶體的禁帶邊緣處于解析激光波長的位置，增加激光與基底的相互作用，從而增強激光解吸附與離子化效率。本發明通過調節鎢鈦氧化物光子晶體晶格的大小，使其光子禁帶與激光波長相契合，增加了激光與待檢測樣品的作用時間，從而增強了激光解吸效果。應用于質譜檢測中簡化了樣品的制備過程，降低了背景信號的干擾，提高了檢測靈敏度。

技術領域

本發明涉及生物醫學研究、分析檢測領域，特別設計一種利用光子晶體的慢光效應和金屬氧化物的帶隙特性來增強激光解吸離子化的基底材料。

背景技術

質譜分析法是物質材料分析中的一個強有力技術方法，為分子生物學的發展做出了巨大貢獻。比如用于測定元素周期表中元素、生物組織成分分析、組織切片成像等。質譜分析法主要有三部分組成：離子源、質量分析器、離子檢測器。由此我們可以看出，樣品的離子化是非常重要的一步。目前研究發現了很多樣品離子化得方法，其中基質增強激光解吸附與離子化依然是討論的熱點。我們將光子晶體的慢光效應和半導體金屬氧化物的帶隙特性相結合，制備得到了一種增強激光解吸附與離子化的基底材料。

基于半導體金屬氧化物制成的反蛋白石光子晶體，材料本身就具有良好的吸光、光-電與光熱性能，再加上光子晶體的慢光效應增加光吸收和能量轉換時間，進一步凸顯潛在的良好的解吸離子化性能。由此，我們設計制備出一種能夠增強激光解吸效果的基底——鎢鈦氧化物光子晶體，通過探索研究其具有的光學性能，增強其在質譜方面應用的潛力。

發明內容

技術問題:本發明主要解決的技術問題是提供一種增強激光解吸附與離子化基底的制備方法，用于提高質譜激光解析離子源的效率。

技術方案:為解決上述技術問題，本發明采用的一種增強激光解吸附與離子化基底為：以具有蛋白石結構的膠體晶體為模板，鎢鈦氧化物為前聚體，通過模板復制制備的鎢鈦氧化物光子晶體作為激光解吸附與離子化基底；該光子晶體具有反蛋白石結構，其禁帶與鎢鈦氧化物的吸收、激光波長耦合；通過調整所述節光子晶體的晶格大小，使鎢鈦氧化物光子晶體的禁帶邊緣處于解析激光波長的位置，增加激光與基底的相互作用，從而增強激光解吸附與離子化效率。

本發明的增強激光解吸附與離子化基底的制備方法包括以下步驟：

1)蛋白石結構的膠體晶體模板的制備：

配置聚合物膠體納米粒子溶液，將導電基片浸入溶液中，通過膠體納米粒子的自組裝制備得到膠體晶體模板，然后加熱到接近聚合物的玻璃化溫度使膠體納米粒子連接加固；

2)鎢鈦氧化物光子晶體的制備：

將鎢鈦氧化物前聚體溶液填充到步驟1)制得的膠體晶體模板的縫隙中，然后對樣品進行加熱，經過氧化干燥后，鎢鈦氧化物填充在膠體晶體模板的縫隙中；最后對樣品進行煅燒，去除膠體晶體模板，制備得到具有反蛋白石結構的鎢鈦氧化物光子晶體作為增強激光解吸附與離子化基底。

其中，

步驟1)中所述的聚合物膠體納米粒子為聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚丙烯腈PAN或其共聚物的單分散納米粒子。

步驟2)中所述的鎢鈦氧化物前聚體溶液為以鈦酸四正丁酯TBOT、四氯化鈦TiCl₄、硫酸鈦TiSO₄、氯化鎢WCl₆、鎢酸鹽或鎢磷酸鹽為溶質的混合溶液。

有益效果：通過本發明制備的增強激光解吸附與離子化基底具有以下優點：

(1)本發明中制備的增強激光解吸附與離子化基底為反蛋白石結構，具有很高的比表面積，易于承載樣品。