[發(fā)明專利]一種微波助燃法一步合成鉬酸鑭基電解質材料的方法

有效

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• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107129304B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設計）人: 田長安;吉冬冬;魯紅典;尹奇異;謝勁松;陽杰;程繼海
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/624;C04B35/626;B82Y30/00;H01M8/1246
• 代理公司: 34165 合肥輝達知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 汪守勇

一種微波助燃法一步合成鉬酸鑭基電解質材料的方法，涉及鉬酸鑭基電解質材料制備技術領域。鉬酸鑭基電解質材料的化學式為La_2?xA_xMo_2?yB_yO_9?δ，以硝酸鑭、A/B對應元素的鹽、鉬酸銨和絡合劑為反應原料，加熱蒸發(fā)形成溶膠，通過噴霧機噴霧形成納米級前驅體，再將其置于微波爐中微波加熱燃燒制得納米粉體，最后壓片、燒結制得。本發(fā)明將微波法與自燃燒法相結合，微波加熱助燃時波輻射能量使反應體系內部受熱均勻迅速，可快速全面激發(fā)燃燒反應。前驅體均勻快速產(chǎn)生燃燒反應，溫度高可以一步合成粉體，單位時間的產(chǎn)率高，避免普通方法后期的高溫煅燒過程。

技術領域

本發(fā)明涉及鉬酸鑭基電解質材料制備技術領域，具體是涉及一種微波助燃法一步合成鉬酸鑭基電解質材料的方法。

背景技術

眾所周知，SOFC是一種將化學能直接轉化為電能的新型高效、潔凈的發(fā)電裝置，熱電聯(lián)產(chǎn)的能量轉化效率高達80％以上，被譽為21世紀的新型綠色化學能源。目前SOFC的一個研究熱點是降低SOFC的工作溫度，使之能夠在中溫甚至低溫下工作。已經(jīng)得到研究的中溫電解質材料有鎵酸鑭、氧化鈰、鉬酸鑭等。鉬酸鑭是Laccore于2000年首先報道的，其在600～800℃的中溫范圍電導率高于傳統(tǒng)電解質YSZ，另外鉬酸鑭基氧離子固體電解質材料的燒結溫度低，原材料的價格較低，因此鉬酸鑭作為中溫SOFC的氧離子固體電解質材料的候選材料頗具競爭力。

目前鉬酸鑭基電解質材料的合成主要有固相反應法和溶膠凝膠法。溶膠凝膠法，該法通常是將含目標產(chǎn)物元素的鹽按化學計量比混合配制成水溶液，加入一定量的絡合劑，緩慢蒸發(fā)制得凝膠狀前驅體，經(jīng)熱處理除去有機殘余物，再在高溫下煅燒可得所需產(chǎn)物。該法需要高溫下較長時間熱處理和煅燒，容易引起粉體間進一步團聚。固相反應法通過機械將原料混合研磨，再經(jīng)高溫焙燒得到目標產(chǎn)物.該技術方案缺點是達到原料的均勻混合較為困難，粉體成分的均勻性難以得到保證，產(chǎn)物粒徑細度和均勻度較差，有待進一步提高。同時，固相法和溶膠凝膠法還存在生產(chǎn)周期長、成本高等缺點。

此外，研究者也對其他合成方法進行了研究，包括冷凍干燥法、聚合物前驅體法、水熱法、原位聚合法等，均取得了一定成果，但是存在著實驗過程復雜、合成條件苛刻、單次所得產(chǎn)物較少、不適合大批量制備等問題。

發(fā)明內容

針對目前存在的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種微波助燃法一步合成鉬酸鑭基電解質材料的方法，將溶膠凝膠法、微波加熱自燃燒、噴霧成型三者的優(yōu)點相結合，其反應時間短，工藝流程簡單，粒度分布均勻且成本較低。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案為：一種鉬酸鑭基電解質材料，化學式為La_2-xA_xMo_2-yB_yO_9-δ，式中A為Sm、Dy、Pr、Gd、Y、Nd、Ba、Sr、Ca；B為W、Al、Mn、Bi、Cr、Fe；x值為0～0.7，y值為0～1。

一種微波助燃法一步合成鉬酸鑭基電解質材料的方法，以硝酸鑭、A/B對應元素的鹽、鉬酸銨和絡合劑為反應原料，加熱蒸發(fā)形成溶膠，通過噴霧機噴霧形成納米級前驅體，再將其置于微波爐中微波加熱燃燒制得納米粉體，最后壓片、燒結制得。

作為本發(fā)明的優(yōu)選技術方案，制備方法步驟如下：

1)、按照La_2-xA_xMo_2-yB_yO_9-δ化學式的化學劑量比將硝酸鑭、A/B對應元素的鹽和鉬酸銨溶于蒸餾水中，攪拌成混合溶液；

2)、向混合溶液中加入絡合劑，加熱至60～90℃攪拌蒸發(fā)溶劑以形成質量濃度為15～40％的溶膠；