[發明專利]一種金屬配合物阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710344578.2
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107344998A
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 許博;吳笑;許準;胡晶;錢立軍;司朝陽;馬雯;朱向東
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C07F3/06;C07F15/00;C07F15/04;C08L87/00;C08K5/5399
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 萬尾甜,韓介梅

1.一種金屬配合物阻燃劑，其特征在于，結構通式為：

其中，M為Zn²⁺、Ca²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Pd²⁺、Ba²⁺中的一種或多種。

2.一種權利要求1所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

(1)在N₂保護下,將六氯環三磷腈(HCCP)充分溶解在四氫呋喃中，加入縛酸劑攪拌均勻；再向其中滴加4-氨基吡啶的四氫呋喃溶液，升溫至回流，反應8～24h后，將溶液冷卻至室溫，過濾，濾餅用溶劑洗滌數次，80℃真空干燥10～30h得到配體六(4-氨基吡啶)環三磷腈；

(2)在N₂保護下，以無水乙醇為溶劑，加入金屬醋酸鹽及步驟(1)制備的配體六(4-氨基吡啶)環三磷腈于反應容器中；充分攪拌，待完全溶解后，使反應容器中的溫度升至回流狀態；反應8～24h后，將溶液冷卻至室溫，過濾，用乙醇及蒸餾水洗滌，80℃真空干燥10～30h，得到金屬配合物阻燃劑。

3.根據權利要求2所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的六氯環三磷腈與4-氨基吡啶的摩爾比為1:6～1:8。

4.根據權利要求3所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的六氯環三磷腈與4-氨基吡啶的摩爾比為1:7.2～1:7.5。

5.根據權利要求2所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中縛酸劑與4-氨基吡啶的摩爾比為0.5～1.5:1。

6.根據權利要求2所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的縛酸劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、三乙胺中的一種。

7.根據權利要求2所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑為四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、水、氯仿中的一種或多種的組合。

8.根據權利要求2所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的金屬醋酸鹽為醋酸鋅、醋酸鈣、醋酸鈷、醋酸鎳、醋酸錳、醋酸鐵、醋酸銅、醋酸鉛、醋酸鈀、醋酸鋇中的一種或多種。

9.根據權利要求2所述的金屬配合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中配體六(4-氨基吡啶)環三磷腈與金屬醋酸鹽的摩爾比為1:3～1:7。