[發明專利]一種聚氨酯與二氧化硅氣凝膠復合絕熱材料及制備方法

有效

• 申請號: 201710337659.X
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN107034678B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 蘇愛鮮;高元;董海兵
• 申請（專利權）人: 愛彼愛和新材料有限公司
• 主分類號: D06M15/568
• 分類號: D06M15/568;D06M15/572;D06M11/79;C08G18/10;C08G18/32;C08G18/66
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 張永革

1.一種二氧化硅與聚氨酯氣凝膠復合絕熱材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）分別制備聚氨酯溶膠和玻纖氈硅凝膠；

其中，制備聚氨酯溶膠的步驟為：

a1）將聚醚或聚酯多元醇在真空度不低于0.08MPa和100℃-110℃之間的溫度下脫水；

a2）將二異氰酸酯與脫水后的聚醚或聚酯多元醇按照摩爾配比為（1.5-3.5）：1混合，溶解在有機溶劑中，加入催化劑，在30-60℃溫度下預聚1-2小時，得到預聚物溶液；

a3）在所述預聚物溶液中加入官能度大于等于三的多元醇化合物，預聚體端基的異氰酸基（-NCO）與醇羥基的摩爾比大于1進行交聯形成溶膠；

制備玻纖氈硅凝膠的步驟為：

b1）將硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷、干燥控制化學添加劑、水和有機溶劑按質量比（1.5-4）：（0.05-1）：（0.5-3）：1：（6-15）分別稱取；

b2）先將硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）和干燥控制化學添加劑進行混合；

b3）混合均勻后，再加入水和有機溶劑；

b4）滴加酸催化劑開始水解，將pH值調整在1.5-3之間；

b5）水解1-2小時后再滴加堿催化劑，將pH值調整在7.5-9之間；

b6）浸入玻璃纖維氈，形成玻纖氈復合二氧化硅的凝膠氈；

b7）將凝膠氈放入烘箱內于50℃-60℃溫度下老化4-6小時；

b8）使用有機溶劑浸泡進行溶劑置換；

2）將所述玻纖氈硅凝膠浸入所述聚氨酯溶膠中，添加催化劑，在40-60℃下使聚氨酯溶膠轉化為凝膠，得到聚氨酯硅凝膠；

3）將聚氨酯硅凝膠在常壓或者CO₂超臨界下干燥，即得到二氧化硅與聚氨酯氣凝膠的復合絕熱材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯與所述聚醚或聚酯多元醇溶液濃度為20%-70%，所述有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中的一種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚酯多元醇為聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚四氫呋喃二醇、聚酯多元醇3152、聚酯多元醇3150-6、聚酯多元醇AD-60、聚酯多元醇HC-0924中的一種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯中的一種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為有機胺或有機金屬鹽。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述有機金屬鹽為三乙胺、三乙烯二胺、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、油酸亞錫中的一種。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述官能度大于等于三的多元醇化合物為丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇中的一種。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述干燥方式為常壓干燥或CO₂超臨界干燥，所述常壓干燥的溫度為50-100℃；所述CO₂超臨界干燥溫度為20-50℃，壓力為10-20MPa。

9.一種二氧化硅與聚氨酯氣凝膠復合絕熱材料，其特征在于，采用權利要求1至權利要求8中任一項所述制備方法制成。