[發明專利]一種采用二氧化碳為溶劑的芳綸聚合方法

有效

• 申請號: 201710337418.5
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN107033344B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 王農躍;聞國強;趙全忠;邵建明
• 申請（專利權）人: 方圓化工有限公司
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;C08G69/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種采用二氧化碳為溶劑的芳綸聚合方法，其特征在于，包括將苯二胺與苯二甲酰氯反應，同時在反應體系中加入縛酸劑，并以液體二氧化碳和/或超臨界二氧化碳流體作為反應溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用液體二氧化碳作為反應溶劑時，反應溫度低于CO2的臨界溫度并高于CO2的三相點溫度；反應過程中，需保持在所述反應溫度下維持二氧化碳為液體狀態的壓力。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用超臨界二氧化碳流體作為反應溶劑時，反應環境保持在CO2的臨界溫度和臨界壓力之上，反應溫度高于31.1℃，反應壓力大于7.29MPa。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用超臨界二氧化碳流體作為反應溶劑時，反應溫度為31.1～120℃，壓力為7.29～50MPa。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用液體二氧化碳和超臨界二氧化碳流體作為反應溶劑，過程為：首先控制二氧化碳處于液體狀態，苯二胺與苯二甲酰氯反應過程中放熱使得溶液溫度上升，越過二氧化碳的臨界溫度，且壓力也大于臨界壓力時，二氧化碳成為超臨界態，并在超臨界狀態中繼續完成反應。

6.根據權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，所述苯二胺與苯二甲酰氯摩爾比為0.95～1.0：0.95～1.0。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述苯二胺與苯二甲酰氯摩爾比為1：1。

8.根據權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑用量為中和生成的氯化氫所需的理論化學計量的0.95～1.2倍。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑用量為中和生成的氯化氫的所需的理論化學計量的1.01～1.1倍。

10.根據權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑為有機堿和/或無機堿。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑為有機堿與無機堿的混合物。

12.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑為有機堿與無機堿的混合物時，所述有機堿的用量為能夠滿足中和生成的氯化氫總量的10～80％。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑為有機堿與無機堿的混合物時，所述有機堿的用量為能夠滿足中和生成的氯化氫總量的30～60％。

14.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑中無機堿為堿金屬和/或堿土金屬的碳酸鹽和/或碳酸氫鹽。

15.根據權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，分別將所述苯二胺和苯二甲酰氯溶解于溶劑中，制備成含有苯二胺的溶液和含有苯二甲酰氯的溶液。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑與苯二胺共同溶解于溶劑中，制備成含有縛酸劑-苯二胺-溶劑的混合液；并進一步地，將縛酸劑-苯二胺-溶劑的混合液與含有苯二甲酰氯的溶液進行反應。

17.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，制備所述含有苯二胺的溶液時，溶劑用量為苯二胺質量5～50倍；制備所述含有苯二甲酰氯的溶液時，溶劑用量為苯二甲酰氯質量5～50倍。