[發(fā)明專利]一種懸浮體系中非鐵磁性粉體團聚程度測定方法

有效

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• 申請日: 2017-05-13
• 公開（公告）號: CN108872288B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設計）人: 黃鋼;楊培強;楊翼
• 申請（專利權）人: 上海健康醫(yī)學院
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種懸浮體系中非鐵磁性粉體團聚程度測定方法，包括以下步驟：（1）配制不同固含量ω的粉體懸浮溶液；（2）上述溶液分別用純水進行一系列稀釋，然后采用核磁共振技術分別測得純水以及上述稀釋后不同梯度濃度粉體懸浮溶液樣品的T₂弛豫時間并計算出弛豫率R₂、R_2f；（3）計算懸浮體系中粉體團聚程度φ（%）；（4）繪制粉體材料團聚程度大小的φ（%）與其在體系中不同固含量ω下的對應關系曲線，用于評價粉體材料的分散性差異。本發(fā)明操作簡單可行，能夠有效地評價粉體顆粒在懸浮體系中的分散性差異，達到科學表征粉體材料團聚程度的目的，有利于改進粉體材料的生產工藝和產品性能。

技術領域

本發(fā)明涉及一種懸浮體系中非鐵磁性粉體團聚程度測定方法，特別涉及一種采用核磁共振技術的懸浮體系中非鐵磁性粉體團聚程度測定方法。

背景技術

基本顆粒尺寸處于亞微米、納米級別的粉體材料由于具有小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應或宏觀量子隧道效應等，賦予了上述材料特殊的性能。科學表征上述粉體材料的團聚狀態(tài)（團聚程度），建立準確描述其結構的團聚參數(shù)，對于其在醫(yī)學、材料、生物、環(huán)境、制造業(yè)、能源、食品等領域的應用具有重要意義。

以納米材料為例，由于其尺寸微小、比表面積大，使得體系具有較高的表面能，可視為一個不穩(wěn)定的熱力學體系，而團聚則能有效降低體系表面能，因此納米粉體一次顆粒間會通過靜電引力和范德華力聚合在一起。納米粉體以團聚體形式存在，由于粒子粒徑增大、顆粒流散性變差等因數(shù)，會顯著影響粉體的加工性能及產品性能。因此，對于納米粉體材料的團聚狀態(tài)（團聚程度）進行科學表征，建立準確描述其結構的團聚參數(shù)，是納米材料開發(fā)的重要內容。

現(xiàn)有表征納米材料團聚狀態(tài)的技術主要有單參數(shù)法、團聚參數(shù)法、分維法：

a、單參數(shù)法是指用一個參數(shù)如離心沉降法測量粉體團聚體的尺寸分布，得到團聚體累積質量為50%所對應的尺寸d50，用d50表示團聚體的平均直徑，從而對團聚體的大小進行比較。但離心沉降法得到的是粉體團聚體的Stokes球徑，反映的是團聚體的絕對尺寸，僅根據(jù)d50無法判斷粉體一次顆粒團聚程度；只有在一次顆粒尺寸相同、且一次顆粒的團聚體密度相同的條件下，才能根據(jù)d50值的大小來判斷粉體一次顆粒的團聚程度。然而實際粉體并不具備這兩個條件，因此d50不能準確表征團聚體的結構，也不能代表粉體團聚體的實際狀態(tài)。

b、團聚參數(shù)法是在單參數(shù)法的基礎上做了改進，采用不同粒徑的比值來表征納米粉體的團聚程度。文獻【1】中，Dynys等人提出采用AF(50)來表征團聚程度，其中AF(50)=d50/ dBET。dBET是納米粉體BET比表面積所對應的等價球徑，也可用透射電鏡方法得到顆粒平均粒徑dTEM。AF(50)是粉體二次粒度與一次粒度之比值，比值越大，團聚程度越大。此方法較單參數(shù)法更接近于納米團聚體的實際狀態(tài)，因為考慮了粉體一次顆粒尺寸的影響。但是不足的是，欠缺考慮團聚體密度的影響，未考慮團聚體內一次顆粒堆積的結構因素。（注：[1] F.W. Dynys, J.W. Halloran. Compaction of aggregated aluminum powers．J．Am．Ceram Soc．1983,66(9):655。）

c、分維法認為由布朗運動所形成的納米粉體團聚體在某些尺寸上具有縮放對稱的分形形態(tài)，可以反映顆粒間相互作用性質和團聚體分形結構的信息，故可用它來表征粉體的聚集或團聚程度。團聚體的堆積密度Ψ=(R/a)D-3，其中R是團聚體半徑，可由離心沉降法和光子相關譜法測定二次粒度；a為一次球形顆粒的半徑，可由TEM法測定一次粒度。一般情況下，團聚體分維D越大，團聚體結構越緊密，堆積密度相對越高，顆粒粉體的流動性越好。分維D可采用小角散射、激光衍射等方法進行測定。但是實際應用中，激光衍射測定法由于衍射圖樣信號存在信噪比低及由于測量光學系統(tǒng)散射光形成的背景光及由此引起的不規(guī)則干涉條紋干擾引起條紋輪廓畸變等因素使該法應用受到一定的限制。小角散射方法本身不能有效區(qū)分來自顆粒或微孔的散射，且對于密集的散射體系，會發(fā)生顆粒散射之間的干涉效應，導致測量結果有所偏低。