[發明專利]一種抗溶滴改性聚苯硫醚材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710334921.5
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN108864702A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 程宏英;相鵬偉;趙明;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學;蘇州提坦新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L81/02
• 分類號: C08L81/02;C08K5/549;C07F7/07
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中;郭棟梁

1.一種抗溶滴改性聚苯硫醚材料，其特征在于，按質量百分比包括以下組分：

聚苯硫醚基體，80％-95％；剩余組分為阻燃劑及溶劑，所述阻燃劑為甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯阻燃劑。

2.一種抗溶滴改性聚苯硫醚材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

獲取聚苯硫醚基體；

制備阻燃劑，配置阻燃劑溶劑；

將阻燃劑溶劑浸潤至所述聚苯硫醚基體中，使阻燃劑溶劑充分擴散至聚苯硫醚基體；浸潤溫度為30℃-50℃，浸潤時間為3h-4h；

采用反應型雙螺桿擠出機將阻燃劑溶劑與聚苯硫醚基體充分混合擠出，形成改性聚苯硫醚材料；

所述阻燃劑為甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯阻燃劑。

3.根據權利要求2所述的抗溶滴改性聚苯硫醚材料的制備方法，其特征在于，所述制備阻燃劑的步驟包括

配置中間體：

加入二乙二醇二甲醚溶劑以及季戊四醇于三頸圓底燒瓶中，并在冰水浴條件下攪拌；其中，所述三頸圓底燒瓶配置有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氫吸收裝置；

逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反應溫度不高于５０℃；

緩慢升溫至60℃-70℃，保溫反應１ｈ-2ｈ；

升溫到140℃-160℃，保溫反應3ｈ-5ｈ，釋放氯化氫氣體；

待無氯化氫氣體放出后，減壓蒸餾除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠狀液體；

靜置冷卻至常溫，使所述白色粘稠狀液體產生結晶，過濾所述白色粘稠狀液體得到產生的結晶；

對該結晶進行洗滌、干燥，制得中間體，所述中間體為白色固體甲基硅酸季戊四醇酯；

配置苯硫醇鈉；

將中間體加入圓底燒瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶劑以及氯化鋅；

邊攪拌邊滴加濃鹽酸；

滴加完濃鹽酸后，控制反應溫度不超過25℃-35℃，攪拌時間15min-25 min；

靜置，使反應物分層，獲取有機相層溶液；

在所述有機相層溶液中加入催化劑，將所述苯硫醇鈉滴加至所述有機相層溶液，控制反應溫度在25℃-35℃，控制反應時間在20min-40 min；

減壓蒸餾除去有機溶劑二乙二醇二甲醚，制得白色固體甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。

4.根據權利要求3所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述季戊四醇、甲基三氯硅烷的摩爾比為1:1。

5.根據權利要求3所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述中間體、氯化鋅、濃鹽酸、苯硫醇鈉的摩爾比為1:1:1:1。

6.根據權利要求3所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，在配置中間體步驟中，對該結晶進行洗滌、干燥的試劑為二氯乙烷。

7.根據權利要求6所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，在脫水處理步驟中，利用無水氯化鈣對所述有機相層溶液進行三次脫水。

8.根據權利要求2所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，在配置苯硫醇鈉步驟中，常溫下，在無水干燥的錐形瓶中，加入苯硫醇，再加入鈉粒，緩緩搖勻，直到無氣泡生成，靜置。

9.根據權利要求2所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述苯硫醇鈉、鈉粒的摩爾比為1:1。