[發明專利]一種以鉑鈀精礦為原料生產鉑鈀產品的工藝

有效

• 申請號: 201710334586.9
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107058731B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 胡意文;王日;陳善文;汪秋雨;何強;夏興旺;黃紹勇
• 申請（專利權）人: 江西銅業集團公司
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/10;C22B3/44;C22B11/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種以鉑鈀精礦為原料生產鉑鈀產品的工藝，其特征在于，包括以下依次進行的步驟：

步驟1：將鉑鈀精礦與含氯離子的酸性液混合，加熱至溫度為40~90℃，加入一定量的氧化劑，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回鉑鈀精礦生產工序；

步驟2：采用不含重金屬元素的物質為還原劑，對氯化液進行控制電位還原，得到粗金粉和金還原后液，粗金粉送精制；

步驟3：將金還原后液進行氯化銨沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回鉑鈀精礦生產工序；氯化銨沉淀的工藝為：先加入氯化銨，加入量為40~140g/L，沉淀溫度為40~80℃，再 加入5~25g/L的氧化劑，氧化劑為氯酸鈉、氯酸鉀、次氯酸鈉、高氯酸、氯氣及雙氧水中的一種或幾種組合；

步驟4：沉淀渣與液體混合，攪拌形成漿料后加熱至一定溫度，再加入堿性物質調節漿料pH，至pH>12時停止，然后在一段時間內持續

加入一定量不含重金屬元素的還原性物質進行還原，還原性物質加入完畢后過濾反應液，得濾液和濾渣，濾液返回沉淀渣漿化；

步驟5：濾渣與含氯離子的酸性液混合，再加入氧化劑，進行氧化溶解，得到溶解液；

步驟6：溶解液與含S₂₀₁的有機相混合，進行三級逆流萃取，得到鈀萃余液和鈀反萃液，鈀反萃液采用二氯二氨絡亞鈀法精煉兩次得到鈀精制液，鈀精制液經水合肼還原得到海綿鈀產品，鈀萃取與鈀精煉過程中產生的其它中間物料均返回鉑鈀精礦生產工序；

步驟7：鈀萃余液調節pH后與含N₂₃₅的有機相混合，進行三級逆流萃取，得到鉑萃余液和鉑反萃液，鉑反萃液經水合肼還原得到海綿鉑，海綿鉑采用氯化銨沉淀法精煉兩次得到海綿鉑產品，鉑萃余液送其它有價元素回收，鉑萃取與鉑精煉過程中產生的其它中間物料均返回鉑鈀精礦生產工序。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：所述步驟1和步驟5中含氯離子的酸性液為：濃度為30~220g/L鹽酸溶液和/或濃度為50~350 g/L氯化鈉與50~300 g/L硫酸的溶液。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：所述步驟1和步驟5中所述氧化劑加入量為0.1~5.0mol/L，反應時間0.5~4h，所述氧化劑為氯酸鈉、氯酸鉀、次氯酸鈉、高氯酸、氯氣及雙氧水中的一種或幾種組合。

4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：所述步驟2中反應溫度為0~40℃，控制電位為450~650mV，所述不含重金屬元素的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸氫鈉、二氧化硫及草酸中的一種或幾種的組合。

5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：所述步驟4中漿化時液固比為0.5~5.0，漿化用的液體為水，漿料加熱至溫度為40~90℃，調節漿料pH的堿性物質為氫氧化鈉固體、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀固體、氫氧化鉀水溶液中的一種或幾種組合。

6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：所述步驟4中，所述一段時間為0.5~5h，所述加入量為理論量的1.0~3.0倍；所述不含重金屬元素的還原性物質為甲醛、水合肼、硼氫化鈉、鹽酸羥胺中的一種或幾種組合。

7.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟6中含S₂₀₁的有機相為S₂₀₁+溶劑，溶劑為C₉~C₁₂烷烴、二烷基取代苯、磺化煤油中的一種或幾種組合，S₂₀₁體積分數為5%~25%，三級逆流萃取時洗滌和再生所用水相均為0.1mol/L~1.0mol/L的鹽酸溶液，反萃所用水相為1%~10%的氨水。

8.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟7中含N₂₃₅的有機相為N₂₃₅+長鏈高級脂肪醇(C₇~C₉)+溶劑，溶劑為C₉~C₁₂烷烴、二烷基取代苯、磺化煤油中的一種或幾種組合，N₂₃₅體積分數為5%~25%，長鏈高級脂肪醇體積分數為10%~45%，三級逆流萃取時洗滌和再生所用水相均為0.1mol/L~1.0mol/L的鹽酸溶液，反萃所用水相為1%~ 10%的氫氧化鈉水溶液。