[發明專利]一種橄欖形多孔磷酸鐵鋰及其制備方法

有效

• 申請號: 201710327521.1
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107221672B
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 張利鋒;神克超;劉毅;郭守武
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明提供的一種橄欖形多孔磷酸鐵鋰及其制備方法，通過水熱?煅燒的方法，制備出具有高純度、形貌特殊的橄欖形多孔磷酸鐵鋰。多孔狀的結構不但有利于電解液與其充分接觸，而且可以為鋰離子的的嵌入/脫出提供了更多的通道，同時可以有效緩解體積效應。橄欖形多孔磷酸鐵鋰形貌特殊、結構穩定、制備成本低等優點，具有較好的應用前景。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池正極材料制備領域，尤其涉及一種橄欖形多孔磷酸鐵鋰及其制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度高、循環性能穩定、使用壽命長等優點，廣泛應用于移動通訊、便攜電動設備、混合動力車等領域。由于其廣闊的市場前景，吸引了眾多研究者的目光。

磷酸鐵鋰是一種市場潛力巨大的鋰離子電池正極材料，其具有成本低、比容量高、環境友好等特點。但是該材料存在導電性差、離子擴散速率慢的問題。為了解決上述的問題，研究者主要從三個方面進行改進：離子摻雜、包覆以及材料的納米化。材料的納米化可以改善鋰離子擴散系數低的缺陷。如中國專利CN201410583606.2公開了水熱法制備磷酸鐵鋰納米顆粒的制備方法；中國專利CN201510104397.3公開了一種球形磷酸鐵鋰及其制備方法；中國專利CN201310374107.3公開了單分散磷酸鐵鋰的制備方法；中國專利CN201510584681.5公開了一種正菱形磷酸鐵鋰的制備方法。以上專利都是通過一定的方法對其形貌、尺寸進行優化，從而改善磷酸鐵鋰的電化學性能。

目前合成的磷酸鐵鋰正極材料存在著一些問題，如鋰離子擴散路徑長、導電性差、離子擴散速率慢、結構不穩定等。這些問題使得磷酸鐵鋰的電化學性能受到了一定影響。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橄欖形多孔磷酸鐵鋰及其制備方法，解決了現有鋰離子擴散路徑長、導電性差、離子擴散速率慢、結構不穩定的問題。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案具體如下：

本發明提供的一種橄欖形多孔磷酸鐵鋰的制備方法，包括以下步驟：

第一步，配制濃度為0.5～1mol/L的一水氫氧化鋰水溶液；

第二步，向上述所得的一水氫氧化鋰水溶液中加入磷酸，同時，再加入抗壞血酸，得到混合液，其中，一水氫氧化鋰、磷酸和抗壞血酸的加入摩爾比為(2-4)：(1-1.2)：(0.2-0.5)；

第三步，向上述所得混合液中加入七水硫酸亞鐵，得到混合物；其中，七水硫酸亞鐵與一水氫氧化鋰的加入摩爾比為(1-3)：1；

第四步，將上述所得的混合物攪拌均勻，移至反應釜中，進行水熱反應，反應結束后將產物洗滌、干燥，得到磷酸鐵鋰的前驅物；

第五步，將上述所得的磷酸鐵鋰的前驅物放入氬氣氣氛下恒溫煅燒，煅燒3～5小時后冷卻至室溫得到橄欖形多孔磷酸鐵鋰。

優選地，第二步中，所得的混合液的pH值為4～6。

優選地，第三步中，在向混合液中加入七水硫酸亞鐵之前，先向混合液中通入氮氣，直至除去混合液中的氧氣為止，之后再向混合液中加入七水硫酸亞鐵，繼續通入氮氣，得到混合物。

優選地，第四步中，水熱反應的工藝參數，溫度為150～190℃，反應時間為5～8小時。

優選地，第五步中，煅燒的溫度為500～700℃。

一種橄欖形多孔磷酸鐵鋰，通過所述的一種橄欖形多孔磷酸鐵鋰的制備方法制備所得。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：