[發(fā)明專(zhuān)利]一種從大黃中提取純化總蒽醌的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710326474.9
• 申請(qǐng)日: 2017-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107412356A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯淮波;易偉;郭林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/708
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/708;A61K125/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，涉及中藥活性成分的提取及純化方法，具體涉及從大黃中提取游離總蒽醌及其純化方法。

背景技術(shù)

大黃是一種重要的常用中藥材，具有瀉熱通腸、涼血解毒、逐瘀通經(jīng)之功效?，F(xiàn)代研究表明，大黃具有導(dǎo)瀉、保肝利膽、抗菌、抗病毒、抗炎、活血止血、降血脂、抗腫瘤等多種藥理作用，而蘆薈大黃素，大黃酸，大黃酚，大黃素和大黃素甲醚等大黃總蒽醌類(lèi)物質(zhì)是大黃藥理作用的主要活性成分。

專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01410836961.6公開(kāi)了一種制備大黃總蒽醌的方法：大黃乙醇回流提取，制浸膏，浸膏加水沉淀，沉淀用鹽酸/氯仿回流，回收氯仿即得。此法需以氯仿為溶劑，易污染環(huán)境，殘留的溶劑毒性強(qiáng)。專(zhuān)利授權(quán)號(hào)CN01134161公開(kāi)了另一種制備大黃總蒽醌的方法：大黃乙醇回流提取，制浸膏，再將浸膏直接加到大孔吸附樹(shù)脂上，然后乙醇沖洗，洗脫液濃縮后加酸即得。但這種將大黃浸膏直接加到大孔吸附樹(shù)脂上的方法，浸膏稠度較大，可能會(huì)影響樹(shù)脂對(duì)大黃蒽醌類(lèi)成分的吸附與洗脫。此外，上述兩種方法大黃均采用回流法提取并制備浸膏，生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)，能耗高。

閃式提取技術(shù)是一種用于植物軟、硬組織破碎的新型提取技術(shù)，它能在室溫下將溶劑中的藥材碎至細(xì)微顆粒，有效成分在數(shù)秒鐘或數(shù)分鐘內(nèi)擴(kuò)散到溶劑中，能避免藥材中活性成分受熱破壞，提取時(shí)間短，效率高。近年閃式提取法受到了研究者的青睞，已有文獻(xiàn)報(bào)道應(yīng)用該技術(shù)提取白芍，龍膽，姜黃，黃芪，丹參等中藥的活性成分。目前文獻(xiàn)報(bào)道從大黃中提取總蒽醌的主要方法有回流法、超聲法等，尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道利用閃式提取法從大黃中提取大黃總蒽醌。

大孔吸附樹(shù)脂是一種新型非離子型高分子聚合物吸附劑，具有大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，吸附性能強(qiáng)，其特點(diǎn)是吸附容量大，再生簡(jiǎn)單，效果可靠。大孔吸附樹(shù)脂近年來(lái)廣泛運(yùn)用于中藥制劑的純化精制領(lǐng)域，尤其適合于從中藥提取液中分離活性成分。本發(fā)明擬采用閃式提取法提取大黃，大黃提取液濃縮過(guò)程中加酸水解，大孔吸附樹(shù)脂純化水解液，由此獲得高含量的大黃游離總蒽醌類(lèi)成分。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在開(kāi)發(fā)一種節(jié)能環(huán)保、能夠迅速高效地從大黃中提取純化大黃游離總蒽醌的方法。

本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，包括以下步驟：

（A）大黃粗粉，乙醇浸泡，閃式提取法提?。?/p>

（B）提取液濃縮；

（C）濃縮液加酸水解；

（D）水解液加到大孔吸附樹(shù)脂上，乙醇洗脫；

（E）洗脫液濃縮，加酸析出大黃總蒽醌。

本發(fā)明進(jìn)一步提供上述技術(shù)方案的優(yōu)選技術(shù)方案。

步驟（A）中浸泡30min～60min，乙醇濃度為50%～95%，溶劑用量為藥材質(zhì)量6～12倍（ml/g），電機(jī)轉(zhuǎn)速為3000～5000r/min，提取次數(shù)為2～3次，提取時(shí)間為2～3min。

步驟（B）中所述的濃縮可為常溫或減壓濃縮，優(yōu)選為減壓濃縮，藥液濃縮至含大黃原藥材0.1～1.0g/ml。

步驟（C）中所述的酸是無(wú)機(jī)酸，包括硫酸，鹽酸、硝酸和冰醋酸，濃度為5%～50%，優(yōu)選為8%～10%硫酸。

步驟（D）中所述的大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)為AB-8，D1O1，D3520，X-5和NKA-9，優(yōu)選非極性大孔吸附樹(shù)脂D3520，洗脫劑為70%～90乙醇，洗脫劑用量為6～16倍柱體積。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明制備產(chǎn)品僅需乙醇為溶劑，不污染環(huán)境，產(chǎn)品中無(wú)有毒的有機(jī)溶劑殘留。本發(fā)明選用閃式提取法提取大黃，提取迅速，縮短生產(chǎn)周期，提取過(guò)程中無(wú)需加熱，減少了能耗；大孔吸附樹(shù)脂純化后，回收洗脫液的乙醇、酸化即可獲得產(chǎn)品，無(wú)需將洗脫液全部蒸干，既可減少能耗又能節(jié)省生產(chǎn)時(shí)間。況且，本發(fā)明選用閃式提取法時(shí)大黃五種蒽醌的提取率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的回流提取法。大孔吸附樹(shù)脂物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，吸附性能強(qiáng)，再生簡(jiǎn)單，分離成本低。因此，本發(fā)明作為一個(gè)全新、整體的方案，是一種節(jié)能環(huán)保、迅速高效地從大黃中提取純化大黃游離總蒽醌的新方法。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。應(yīng)該理解的是，本發(fā)明的實(shí)施例是用于說(shuō)明而不是對(duì)本發(fā)明的限制。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的簡(jiǎn)單改進(jìn)都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。