[發(fā)明專利]天山雪蓮種子中的倍半萜內(nèi)酯類化合物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710320098.2 | 申請日： | 2017-05-09 |
| 公開（公告）號： | CN107118188A | 公開（公告）日： | 2017-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 阿吉艾克拜爾·艾薩;馬依拉·賽力哈孜;李俊 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | C07D307/93 | 分類號： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所65106 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 天山 雪蓮 種子 中的 倍半萜 內(nèi)酯 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種天山雪蓮種子中的倍半萜內(nèi)酯化合物，其特征在于該化合物的結(jié)構(gòu)式(Ⅰ)為：
其中：化合物(Ⅰ)被命名為雪蓮內(nèi)酯D，其化學(xué)名稱為(3S，3aR，4S，6aR，8R，9aS，9bR)-4,8-二羥基-3-甲基-6,9-二甲基二氫薁基[4,5-b]呋喃-2(9bH-酮)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天山雪蓮種子中倍半萜內(nèi)酯化合物的制備方法，其特征在于按下列步驟進行：
a、以天山雪蓮種子為原料，粉碎后，用3-10倍體積濃度的75-95％乙醇、無水乙醇或甲醇進行室溫下冷浸提取，或溫度20-70℃加熱回流提取，提取液經(jīng)減壓濃縮后得到粗提物；
b、將步驟a得到的粗提物用蒸餾水分散，用石油醚進行萃取3-5次后，水層用三氯甲烷或二氯甲烷萃取3-5次，將萃取液濃縮，得到萃取物浸膏；
c、將步驟b得到的萃取物浸膏經(jīng)正相硅膠柱層析分離，然后經(jīng)過葡聚糖凝膠LH-20柱層析或反相ODS柱層析純化后，再用高效液相色譜進行純化，即得到倍半萜內(nèi)酯類化合物雪蓮內(nèi)酯D。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述雪蓮種子中的倍半萜內(nèi)酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟c中所用正相硅膠柱層析法為常壓或加壓柱層析，所用洗脫劑為二氯甲烷或三氯甲烷和甲醇的混合溶劑，采用梯度洗脫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雪蓮種子倍半萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟c中葡聚糖凝膠LH-20柱層析法的洗脫劑為體積比1:1的甲醇:三氯甲烷或甲醇:二氯甲烷等度洗脫，或體積濃度10-60％甲醇-水梯度洗脫。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雪蓮種子倍半萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟c中反相柱ODS柱層析采用體積濃度10-90％的甲醇-水或乙腈-水梯度洗脫。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雪蓮種子中的倍半萜內(nèi)酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟c中高效液相色譜進行分離，洗脫劑為體積濃度10-90％的甲醇-水溶液或體積濃度10-60％的乙腈-水溶液，采用梯度洗脫。
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