[發明專利]一種改性磁性納米二氧化硅及其在油水分離中的應用

有效

• 申請號: 201710316620.X
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107141429B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 張干偉;白仁碧;周鳴天;劉秋希;陳義杰;陳雪;史晨博
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/22;C08F285/00;C08F220/32;C08G81/02;C02F1/56;C02F1/48;C02F1/40
• 代理公司: 44245 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 郭煒綿<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.改性磁性納米二氧化硅在油水分離中的應用，其特征在于：所述改性磁性納米二氧化硅的制備方法包括以下步驟：

(1)將磁性納米二氧化硅分散在無水有機溶劑中，加入氨基硅烷偶聯劑，在氮氣保護下加熱至有機溶劑沸騰，然后恒溫回流反應，之后將產物洗滌、真空干燥，得到氨基化磁性二氧化硅；

(2)將步驟(1)的氨基化磁性二氧化硅分散在石蠟中，然后加入去離子水，在1600rpm下攪拌1h，然后冷卻到室溫，用去離子水洗滌石蠟固體顆粒5次以上，得到氨基化磁性二氧化硅石蠟球；

(3)將步驟(2)的氨基化磁性二氧化硅石蠟球分散在無水有機溶劑中，加入酸捕捉劑，在冰水浴條件下滴入溴代烷基酰溴或溴代烷基酰氯；取消冰水浴，自然升溫至20-30℃下反應4h，然后將產物沉淀洗滌、用氯仿溶解石蠟并洗滌磁性納米二氧化硅，真空干燥，得到磁性二氧化硅引發劑；

(4)將單體、步驟(3)的磁性二氧化硅引發劑、溴化亞銅、配基與溶劑混合，混合體系除氧后在50-100℃下聚合反應5-48h，然后將反應產物沉淀洗滌、真空干燥后得到部分聚合物改性的磁性二氧化硅；

(5)將步驟(4)的部分聚合物改性的磁性二氧化硅分散在無水有機溶劑中，緩慢滴加到聚甲基丙烯酸縮水甘油酯溶液中，保持攪拌，滴加完畢后繼續在20-30℃下攪拌24-72h，然后將產物沉淀洗滌、真空干燥，得到聚合物改性磁性二氧化硅；

(6)將步驟(5)的聚合物改性磁性二氧化硅分散在無水有機溶劑中，滴加到聚乙烯亞胺溶液中，保持攪拌，滴加完畢后繼續攪拌24-72h，然后將產物沉淀洗滌、真空干燥，即得到改性磁性納米二氧化硅；

步驟(1)所述的氨基硅烷偶聯劑結構式為Y(CH₂)nSiX₃；其中，n＝1-3；X為氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基中的一種；Y為氨基；

步驟(4)所述的單體由A單體和/或B單體組成；

A單體是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的一種；

B單體是甲基丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸六氟丁酯。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(1)所述的氨基硅烷偶聯劑與磁性納米二氧化硅的質量比為1/1-10/1。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(2)所述的氨基化磁性二氧化硅與石蠟的質量比為1/1-1/10。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(3)所述的酸捕捉劑為有機胺類。

5.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：

步驟(3)所述的酸捕捉劑與氨基化磁性二氧化硅石蠟球的質量比為1/5-5/1；

步驟(3)所述的溴代烷基酰溴或溴代烷基酰氯與氨基化磁性二氧化硅石蠟球質量比為1/1-1/10。

6.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：

步驟(4)所述單體與磁性二氧化硅引發劑的質量比為10/1-1/5；

步驟(4)所述溴化亞銅與磁性二氧化硅引發劑的質量比為1/100-1/10。

7.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：

步驟(4)所述配基與磁性二氧化硅引發劑的質量比為1/100-1/10；

步驟(4)所述的配基為五甲基二乙烯三胺、4,4'-聯吡啶或4,4'-二壬基-2,2'-聯吡啶中的一種。

8.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(5)所述的部分聚合物改性的磁性二氧化硅與聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的質量比為10/1-1/10。