[發(fā)明專利]一種利用苯乙酸制備苯基丙酮的方法

在審

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• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107118086A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王顯權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 王顯權(quán)
• 主分類號: C07C45/48
• 分類號: C07C45/48;C07C45/78;C07C49/213
• 代理公司: 重慶強大凱創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙)50217
• 代理人: 蒙捷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于苯基丙酮的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用苯乙酸制備苯基丙酮的方法。

背景技術(shù)

苯基丙酮又稱之為1-苯基-2-丙酮，純品為無色液體，b.p.214～216℃(86～87℃/13.4kPa)，n20D1.516，不溶于水，可溶于醇、醚、苯、甲苯等。苯基丙酮主要用作有機中間體，用于合成敵鼠鈉鹽；用作醫(yī)藥中間體，合成苯丙胺、苯基異丙胺，用于制利膽藥利膽醇、抗癲癇藥甲妥因等。另外，其與三氧化鋁作用可生成苯甲酸和醋酸，在乙醇中與鈉作用可生成乙基苯基甲醇，與鋅加鹽酸或氫(加鎳)作用生成丙苯。鑒于苯基丙酮作為一種應(yīng)用廣泛的中間體，低成本、高純度的苯基丙酮對合成物具有重要意義。

目前苯基丙酮的生產(chǎn)主要是采用苯乙酸與乙酐制得，在制備過程中，只是簡單利用苯乙酸和乙酐進行生產(chǎn)苯基丙酮，使得制得的苯基丙酮純度較低(一般為80～85％)，同時由于在制備苯基丙酮過程中對原料未能進行充分利用，使得原料消耗較多，從而使得苯基丙酮的生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明意在提供一種利用苯乙酸制備苯基丙酮的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中苯基丙酮的生產(chǎn)方法不合理，導(dǎo)致生產(chǎn)出的苯基丙酮純度低的問題。

本方案中的一種利用苯乙酸制備苯基丙酮的方法，包括以下步驟：

a、向搪瓷反應(yīng)釜中加入苯乙酸、乙酸鈉和乙酐并攪拌均勻，其中，苯乙酸、乙酸鈉和乙酐間的摩爾比為2:1:6；

b、苯乙酸、乙酸鈉和乙酐攪拌均勻后，向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入140℃～150℃的熱油，直至蒸餾塔塔頂餾出乙酸，然后保持蒸餾塔塔頂?shù)臏囟葹?17～120℃，使用塑蛇管將蒸餾塔內(nèi)餾出的物質(zhì)冷凝回流到搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)9～11h得到反應(yīng)液；

c、步驟b中反應(yīng)后，采用117～120℃的溫度對反應(yīng)液進行加熱蒸餾出乙酸，然后再升溫至140℃，蒸餾出乙酐；

d、將蒸餾出乙酸和乙酐后的反應(yīng)液降溫至常溫，加入2～4倍步驟a中乙酸鈉重量的水得到分離液，對分離液進行靜置分層得到上層的第一油液；

e、向第一油液內(nèi)加入濃度為20％的氫氧化鈉溶液使第一油液的pH值為12，并升溫至110℃堿解2～2.5h，得到堿解液；

f、對堿解液進行靜置分層，得到下層的第二油液；

g、對第二油液進行減壓蒸餾得到苯基丙酮，蒸餾溫度為80～120℃、壓強為2.6kPa。

利用苯乙酸制備苯基丙酮的總反應(yīng)式為：

本方案的有益效果：通過向夾套內(nèi)通入140～150℃的熱油，使苯乙酸、乙酸鈉和乙酐快速融化，并促使其快速反應(yīng)；將苯乙酸、乙酸鈉和乙酐的摩爾比設(shè)置為2:1:6，通過提高乙酐的投放量，添加乙酸鈉作為催化劑，顯著提高乙酸與乙酐間的反應(yīng)，同時降低苯乙酸的使用量，有利于降低成本。

使用塑蛇管將蒸餾塔內(nèi)餾出的物質(zhì)冷凝回流到搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)9～11h得到反應(yīng)液，在苯乙酸和乙酐的反應(yīng)過程中，會產(chǎn)生烯酮；通過將蒸餾出的物質(zhì)冷凝回流至反應(yīng)釜，烯酮在塑蛇管內(nèi)會和乙酸進行反應(yīng)生成乙酐，進一步提高乙酐的含量，有助于其與苯乙酸的反應(yīng)，從而使苯乙酸反應(yīng)更徹底，有助于降低成本的同時，對于提高苯基丙酮具有積極作用。在反應(yīng)過程中，保持蒸餾塔塔頂?shù)臏囟葹?17～120℃，使得乙酸可以順利蒸發(fā)，保證塑蛇管內(nèi)乙酸的含量，確保烯酮得到充分反應(yīng)。

反應(yīng)充分后，采用117～120℃的溫度對反應(yīng)液進行加熱蒸餾出乙酸，使乙酸能得到蒸發(fā)而避免乙酐蒸發(fā)，從而提高乙酸的純度；然后再升溫至140℃，蒸餾出乙酐；通過對乙酸和乙酐的處理，使得反應(yīng)液中除苯基丙酮外的物質(zhì)大大減少，進一步提高苯基丙酮的純度。

向蒸餾出乙酸和乙酐后的反應(yīng)液降溫至常溫并通入大量的水得到分離液進行第一次分液，使乙酸鈉充分溶解到水中，而苯基丙酮為油狀且不溶于水，從而使乙酸鈉處于下層，苯基丙酮位于上層，從而可以提取出上層的第一油液(苯基丙酮)，進一步提高苯基丙酮的純度。

第一次分液后，再使用氫氧化鈉溶液對第一油液進行堿解，通過添加堿解，使第一油液中殘留的乙酸等酸性物質(zhì)得到去除，提高第二油液中苯基丙酮的純度；同時為減壓蒸餾苯基丙酮做好準(zhǔn)備。最后再通過減壓蒸餾使第二油液內(nèi)的苯基丙酮蒸餾出，由于先期處理掉了第二油液中大量的其他物質(zhì)，從而使苯基丙酮的純度可以提高到95～98％。

進一步，步驟a中，在攪拌苯乙酸、乙酸鈉和乙酐的同時，向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通熱油，使其升溫至120℃。在攪拌過程中，通過熱油對苯乙酸、乙酸鈉和乙酐進行加熱，使三者逐漸融化，從而促進三者間的充分接觸融合，有利于反應(yīng)的進行。