[發明專利]一種具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201710313005.3
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107190246A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 申艷艷;麻根旺;于盛旺;黑鴻君;賀志勇;唐賓;賈鈺欣;張一新
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/56;C23C14/35;C23C14/58;C23C14/18;C23C28/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）在襯底上制備金剛石薄膜；

（2）在步驟（1）得到的金剛石薄膜中表面生長一層100-600nm的Ni薄膜；

（3）將步驟（2）得到的表面生長有Ni薄膜的金剛石膜在Ar和H₂混合氣氛中升溫至800~1000℃，并保溫20-80 min，金剛石膜中的碳原子在Ni層中溶解；

（4）將經步驟（3）處理的金剛石膜以0.5~1℃/s的速度降至室溫，碳原子析出到表面重結晶而形成石墨烯，得到石墨烯/金剛石復合膜。

2.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中金剛石薄膜采用微波等離子體化學氣相沉積方法、熱絲化學氣相沉積方法、直流電弧等離子體噴射化學氣相沉積方法中的任一種制備而成。

3.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述襯底為單晶硅、碳化硅、鉬、碳化硅中的一種。

4.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述金剛石薄膜為微米金剛石薄膜或超納米金剛石薄膜。

5.根據權利要求4所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：微米金剛石薄膜的制備方法如下：采用化學氣相沉積設備，以純度為99.999%的H₂和純度為99.9%的CH₄為反應氣體，沉積溫度為750~950℃，沉積時間為10~100h，制備得到厚度為5~100μm的微米金剛石薄膜。

6.根據權利要求4所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：超納米金剛石薄膜的制備方法如下：采用化學沉積設備，以純度為99.999%的Ar和H₂及純度為99.9%的CH₄為反應氣體，沉積溫度為750~950℃，沉積時間為2~10 h，制備得到厚度為200 nm~5000nm的超納米金剛石薄膜。

7.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，所述Ni薄膜的生長方法為磁控濺射、離子束輔助沉積或電子蒸發中的一種。

8.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，將表面生長有Ni薄膜的金剛石膜升溫至800~1000℃的時間是25-50 min；所述Ar和H₂混合氣氛中二者的體積比為95:5。

9.根據權利要求1所述的具有優良場發射性能的石墨烯/金剛石復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中形成的石墨烯為單層、雙層或多層。

10.一種采用權利要求1~9任一項所述的制備方法得到的石墨烯/金剛石復合膜。