[發(fā)明專(zhuān)利]氫氧直接反應(yīng)合成過(guò)氧化氫復(fù)合催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710306848.0
• 申請(qǐng)日: 2017-05-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107213893B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李福祥;薛達(dá)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/42
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/42;B01J23/58;B01J27/24;B01J29/03;B01J29/44;B01J29/74;C01B15/029
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種氫氧直接反應(yīng)合成過(guò)氧化氫復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于：由活性氫受體與活性氫給體以質(zhì)量比（0.1:1）-（10:1）的比例復(fù)合制成，

所述的活性氫給體選自方鈉石、A型分子篩、陽(yáng)離子型方鈉石、陽(yáng)離子型A型分子篩中的一種，上述活性氫給體的孔道內(nèi)封裝有鉑或鈀；

所述的活性氫受體選自石墨烯、氧化石墨、摻雜N氧化石墨、活性炭、氧化鈦、氧化鋯、氮化碳、負(fù)載氮化碳活性炭、負(fù)載氮化碳分子篩、負(fù)載氧化石墨的分子篩、負(fù)載石墨烯的分子篩中的一種；

復(fù)合方法包括研磨法和浸漬法，其中，當(dāng)活性氫受體或活性氫受體前驅(qū)物可溶時(shí)采用浸漬法。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：制備活性氫給體時(shí)，以硅酸鈉和偏鋁酸鈉膠體為硅源和鋁源按照硅鋁比1:（1-1.5）制備方鈉石或A型分子篩，制備過(guò)程中加入金屬鉑或鈀的前驅(qū)物，制得封裝有鉑或鈀的方鈉石或A型分子篩，所述金屬鉑或鈀前驅(qū)體為K₂PtCl₄、Pt(NH₃)₂(NO₃)₂ 、Pt(NH₃)₄Cl₂、K₂PdCl₄、Pd(NH₃)₂(NO₃)₂ 、Pd(NH₃)₄Cl₂中的一種；所述硅酸鈉和偏鋁酸鈉膠體的總質(zhì)量與金屬鉑或鈀前驅(qū)體的質(zhì)量比為1：（0.010-0.500）。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：封裝有鉑或鈀的方鈉石或A型分子篩與陽(yáng)離子為NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Li²⁺、Mg²⁺鹽溶液交換后焙燒獲得封裝有鉑或鈀的陽(yáng)離子型方鈉石或陽(yáng)離子型A型分子篩，其中鹽為氯鹽、硫酸鹽或硝酸鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：氮化碳作為活性氫受體與活性氫給體復(fù)合時(shí)，以氮化碳的前驅(qū)體與活性氫給體采用研磨法或浸漬法混合均勻，焙燒后制備得到所述的復(fù)合催化劑，所述焙燒溫度為450-750℃，升溫速度為1-5℃/min，升溫到指定溫度后焙燒時(shí)間為40min-180min；

或者，氮化碳前驅(qū)體燒制成氮化碳后與活性氫給體用研磨法復(fù)合；

上述氮化碳的前驅(qū)體選自雙氰胺、三聚氰胺和烏洛托品中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：負(fù)載氮化碳的活性炭和負(fù)載氮化碳的分子篩的制備方法為以氮化碳的前驅(qū)體用研磨法或浸漬法與活性炭、分子篩混合，然后經(jīng)焙燒制備成所述的活性氫受體，氮化碳前驅(qū)體與活性炭或分子篩混合質(zhì)量比為（0.1:1）-（10:1），其中，活性炭比表面積在500 m²/g以上，分子篩的種類(lèi)為：Y型、β型、SBA-15或ZSM-5分子篩；所述焙燒溫度為450-750℃，升溫速度為1-5℃/min，升溫到指定溫度后焙燒時(shí)間為40min-180min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：負(fù)載氧化石墨的分子篩、負(fù)載石墨烯的分子篩制備方法為將氧化石墨或石墨烯與分子篩采用研磨法和浸漬法混合，氧化石墨、石墨烯與分子篩的混合比例為（0.1:1）-（10:1），分子篩的種類(lèi)為：Y型、β型、SBA-15、ZSM-5分子篩。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述的研磨法為手動(dòng)研磨或球磨機(jī)研磨；其中，手動(dòng)研磨分為干磨與濕磨，所述干磨為將樣品置于研缽中研磨，所述濕磨為將樣品置于研缽中每克混合物滴加0.1~2ml溶劑后研磨；干磨與濕磨的時(shí)間為5-30min，濕磨所用的溶劑為水、乙醇、甲醇或丙酮中的一種；在球磨機(jī)中研磨的時(shí)間為5-30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述的浸漬法是在混合物中添加溶劑并攪拌，然后干燥制得催化劑，每克混合物添加10~15ml溶劑，攪拌時(shí)間為30~240min，所述溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮中的一種，在60-85℃真空干燥箱干燥。