[發明專利]一種基于噴霧干燥及熱壓硫化相結合制備石墨烯/橡膠復合材料的方法

有效

• 申請號: 201710299816.2
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107129613B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 李瑩;林在山;徐帆;赫曉東;李宜彬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08L21/00
• 分類號: C08L21/00;C08L9/08;C08K13/06;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/06;C08K5/09;C08K3/22;C08K5/47;C08J3/12;C08J3/215;B29C35/02
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張金珠

1.一種基于噴霧干燥法及熱壓硫化相結合來制備石墨烯/橡膠復合材料的方法，其特征在于一種基于噴霧干燥法及熱壓硫化相結合來制備石墨烯/橡膠復合材料的方法是按照下述步驟進行的：

步驟一、按每毫升去離子水加入0.1～100mg石墨烯配比將石墨烯加入去離子水中并攪拌均勻，并在頻率為10KHz～100KHz下超聲處理20min～60min，得到石墨烯分散液；

步驟二、按10-500mL水中加入100g橡膠、1-10g硫化劑、0.1-15g促進劑、0-100g補強劑、0.5-10g防老劑、0-50g軟化劑、1-20g活性劑、0.5-50g發泡劑、0-50g偶聯劑配比將橡膠、硫化劑、促進劑份、補強劑、防老劑、軟化劑、活性劑、發泡劑、偶聯劑加入水到中，攪拌10-30min，

再與步驟一獲得的石墨烯分散液一同加入到質量分數為10％～60％的丁苯橡膠乳液中，在攪拌速度為100r/min～800r/min的條件下，攪拌60-300min，得到石墨烯-橡膠混合乳液，石墨烯-橡膠混合乳液的濃度為10mg/mL～500mg/mL，

石墨烯與丁苯膠乳的質量比為(0.01-800g)：1L；

步驟三、噴霧干燥1-5L石墨烯-橡膠混合乳液，將進氣溫度調節為50-240℃，石墨烯-橡膠混合乳液的進料速度為10-1000mL/h，使用惰性氣體作為進氣氣體，進風風量為10-500m³/h，進氣流速為50-1000L/h，反應時間為5-50min，待收集器內溫度降低后，收集得到石墨烯/橡膠復合材料粉末；

步驟四、將步驟三制得的石墨烯/橡膠復合材料粉末放進模具中，熱壓硫化，待冷卻后，塊體取出，得到硫化成型的石墨烯/橡膠復合材料；

其中，步驟二中硫化劑為硫粉(S),促進劑為二硫化二苯并噻唑(DM),補強劑為炭黑,防老劑為6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氫化喹啉(中文別名：防老劑AW),軟化劑為硬脂酸,活性劑為氧化鋅,發泡劑為尿素,偶聯劑為硅烷偶聯劑KH550，步驟四在50-300℃，5-30MPa下熱壓硫化1s-30min。

2.根據權利要求1所述的一種基于噴霧干燥法及熱壓硫化相結合來制備石墨烯/橡膠復合材料的方法，其特征在于步驟一所述的石墨烯是按下述方法制備的：以天然鱗片石墨為原料，過篩，微波處理1-10min，得到膨脹石墨，再將膨脹石墨加入濃度為0.01-2030mg/mL帶有分散劑十二烷基苯磺酸鈉乙醇溶液中，通過劇烈的磁力攪拌，攪拌速度為100r/min～800r/min將膨脹石墨溶于分散液中，利用液相機械剝離法制得石墨烯。

3.根據權利要求1所述的一種基于噴霧干燥法及熱壓硫化相結合來制備石墨烯/橡膠復合材料的方法，其特征在于步驟一在頻率為60KHz下超聲處理30min。

4.根據權利要求1所述的一種基于噴霧干燥法及熱壓硫化相結合來制備石墨烯/橡膠復合材料的方法，其特征在于步驟三中石墨烯-橡膠混合乳液的進料速度為200mL/h。

5.根據權利要求1所述的一種基于噴霧干燥法及熱壓硫化相結合來制備石墨烯/橡膠復合材料的方法，其特征在于步驟三所述惰性氣體為氮氣或氬氣。

6.根據權利要求1所述的一種基于噴霧干燥法及熱壓硫化相結合來制備石墨烯/橡膠復合材料的方法，其特征在于步驟四的熱壓硫化溫度為120℃。