[發明專利]聚脲制備方法

在審

• 申請號: 201710296234.9
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107417908A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 蔡彥娟
• 申請（專利權）人: 青島魯環環境技術有限公司
• 主分類號: C08G71/02
• 分類號: C08G71/02
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙)37236
• 代理人: 單虎

技術領域

本發明涉及高分子領域，特別涉及一種聚脲的制備方法。

背景技術

聚脲是一種彈性體物質，聚脲的最基本的特性就是防腐、防水、耐磨。主要用于噴涂、防水和防腐等領域。聚脲疏水性強，對環境濕度不敏感，聚脲涂層兼顧較好的剛性和柔韌性，能完全隔絕空氣中水分和氧氣的滲入，防腐性能優異，其同時還具有耐磨、防水、抗沖擊、抗疲勞、耐高溫等性能，因此應用領域極為廣泛，如應用于混凝土防腐、鋼筋結構防腐、卡車耐磨襯里和高速鐵路地基等領域?，F有的聚脲制備方法主要是：二胺或多胺與異氰酸酯反應形成，其缺陷在于：(1)由于合成聚脲的反應速率快，在極短的時間內固化成型(凝膠時間通常小于3-5秒)，因此很難在聚脲噴涂過程中得到光滑的涂層表面。(2)聚脲抗張抗沖擊能力較差、柔韌性欠佳、熱穩定性差，而且制備工藝較復雜。(3)異氰酸酯是劇毒物質，而且是吸入有毒，很容易影響操作工人的身體健康，而且部分反應過程需要使用大量有機溶劑，產物有有機溶劑殘留，從而對環境造成污染。因此，研制一種使用原料毒性低且不需用有機溶劑的聚脲制備方法具有很大的現實意義。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種原料安全廉價無毒、且產物無有機溶劑殘留的聚脲及其制備方法。使用本方法制得的聚脲抗張抗沖擊能力強、柔韌性佳、熱穩定性好，噴涂過程中容易形成光滑的涂層表面。

為了實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

(1)使空氣中的氮氣/氧氣和水蒸氣在特定的條件下反應生成一系列中間物質：將空氣注入反應釜內，反應釜上設有放電裝置、空氣導入管、純凈水導入管和電離裝置，空氣中的氮氣和氧氣在電流作用下生成一氧化氮，一氧化氮與氧氣反應生成二氧化氮，二氧化氮和純凈水反應生成硝酸。純凈水電離后產生氫氣和氧氣，氫氣和氮氣在特定條件下反應生產氨氣。其中，氨氣作為(3)中反應原料，硝酸作為催化劑，促進反應向正方向進行。

(2)活性炭的氣化：這一過程在反應釜二內進行，反應釜二上設有真空系統和加熱系統?；钚蕴垦b入反應釜二內，同時在反應釜二內加入堿金屬鹽作為催化劑，將反應釜二內的溫度調至800℃-900℃，(800℃下無催化劑的氣化反應率在3％左右，有催化劑碳氣化率大約在10％左右。)催化劑催化作用在于改變C—C化學鍵的作用程度，即減弱C—C化學鍵的結合強度，使碳的氣化反應更易于進行。不同的催化劑改變C—C化學鍵的強度不同，因此改變反應速度的效果也不一樣。添加劑的催化效果與陽離子的種類有關，且陽離子的金屬性越強，對碳氣化反應的催化效果越明顯。不同的碳酸鹽對碳氣化反應速度的影響不同。

(3)將(1)中制得的中間產物H NO3、NH3、NO2、H2、O2等和(2)中制得的氣化活性炭置入聚脲反應器中在170℃～180℃、9MPa～13MPa的高溫高壓下發生聚合反應生成聚脲，其中硝酸作為催化劑，促進反應向正反向進行。其反應方程式如下：

優選的，(2)中反應溫度是850℃。

優選的，(2)中所述堿金屬鹽為KNO3。

優選的，(2)中所述堿金屬鹽為K2CO3。

優選的，(2)中所述堿金屬鹽為KF。

優選的，(3)中反應溫度為180℃。

優選的，(3)中反應壓力為13MPa。

制備上述聚脲的具體步驟是：

(1)檢查各反應釜內是否有殘留物，檢查所有閥門和電器是否處于正常的工作狀態，將空氣注入反應釜一內，反應釜一內設有純凈水電離裝置，將純凈水注入純凈水電離裝置內，純凈水電離后產生的氧氣和氫氣進入反應釜一。然后向反應釜一內放電，反應釜一內各種物質在高溫高壓及電流作用下發生下述化學反應：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2,H2O＝H2+O2，N2+3H2＝2NH3，NO2+H2O＝H NO3。

(2)向反應釜二內加入活性炭和KNO3，開啟加熱系統，使反應釜內的溫度達到800℃-900℃，開啟真空系統，真空脫氣10-12min，真空度控制在0.04-0.08MPa。

(3)待反應釜一/反應釜二內物質充分反應后，將反應釜一和反應釜二內的中間產物輸送至反應釜三。反應釜三內反應溫度為160℃-190℃，反應壓力為0.6-1.0MPa。此過程所發生的反應如下：