[發明專利]大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法

有效

• 申請號: 201710294187.4
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107051222B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 孟凡朋;樊震坤;張健;張超;楊東亮;王磊
• 申請（專利權）人: 山東硅元新型材料股份有限公司;山東硅元膜材料科技有限公司
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/10;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法，其特征在于：步驟如下：

(1)大孔載體內表面修飾層的制備：

將硅源、鋁源、堿源和去離子水混合，攪拌均勻，得大孔載體修飾液；將大孔載體外表面用聚四氟乙烯包裹后，固定在盛有大孔載體修飾液的反應釜內，然后將反應釜固定在旋轉電機的轉動軸上，通過旋轉電機帶動反應釜轉動對大孔載體進行動態修飾，修飾結束后，將大孔載體取出，清洗、干燥，即可在大孔載體內表面制得連續均勻的修飾層；

(2)大孔載體內膜的制備：

將硅源、鋁源、堿源和去離子水混合，攪拌均勻，得分子篩膜合成液；將帶有內表面修飾層的大孔載體固定在盛有分子篩膜合成液的反應釜內，然后將反應釜固定在旋轉電機的轉動軸上，通過旋轉電機帶動反應釜轉動，達到動態合成分子篩膜，合成結束后，將大孔載體取出，清洗、干燥，在大孔載體內表面制得分子篩膜；

其中：

步驟(1)中，所述的大孔載體修飾液中，堿源、硅源、鋁源與去離子水的摩爾配比按Na₂O：SiO₂：Al₂O₃：H₂O計，為0.5～3：1～3：1：100～300；

步驟(1)中，所述的大孔載體的平均孔徑為3～10μm，材質為氧化鋁、堇青石或氧化鋯中的一種或幾種，類型為單通道或多通道；

步驟(2)中，所述的分子篩膜合成液中，堿源、硅源、鋁源與去離子水的摩爾配比按Na₂O：SiO₂：Al₂O₃：H₂O計，為20～50：3～5：1：600～2000。

2.根據權利要求1所述的大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的硅源為二氧化硅、水玻璃或硅溶膠中的一種，所述的鋁源為氯化鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、鋁酸鈉或鋁片中的一種，所述的堿源為氫氧化鈉。

3.根據權利要求1所述的大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的攪拌速度為50～100r/min，攪拌時間為10～20h，攪拌時溫度為30℃。

4.根據權利要求1所述的大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的對大孔載體進行修飾，修飾溫度為60～90℃，時間為1～10h，修飾時旋轉電機的轉速為5～15r/min。

5.根據權利要求1所述的大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的硅源為二氧化硅、水玻璃或硅溶膠中的一種，所述的鋁源為氯化鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、鋁酸鈉或鋁片中的一種，所述的堿源為氫氧化鈉。

6.根據權利要求1所述的大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的攪拌速度為50～100r/min，攪拌時間為10～24h，攪拌時溫度為30℃。

7.根據權利要求1所述的大孔載體內表面制備NaA分子篩膜的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的合成分子篩膜，合成溫度為60～100℃，時間為3～24h，合成時旋轉電機的轉速為3～10r/min。