[發(fā)明專利]一種固體光氣合成裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710289417.8
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN106984253B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳秀云;曹科;曹舉;蔣亦清;董建勛
• 申請（專利權(quán)）人: 平頂山市神鷹化工科技有限公司
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12
• 代理公司: 鄭州德勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41128
• 代理人: 宋建勛

1.一種固體光氣合成方法，包括以下步驟：

提供一種固體光氣合成裝置，該合成裝置包括從左至右依次串聯(lián)的三個反應(yīng)釜，三個所述反應(yīng)釜的高度從左至右依次降低，每個反應(yīng)釜分別包括反應(yīng)釜殼體、設(shè)置于所述反應(yīng)釜殼體的液體進(jìn)料口、氣體進(jìn)料口、物料排出口和尾氣排出口、用于控制所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的溫度的傳熱系統(tǒng)和安裝在所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的可調(diào)節(jié)波長和功率的紫外光源，所述紫外光源的波長為200～400 nm；位于中間的所述反應(yīng)釜的液體進(jìn)料口和位于左側(cè)的所述反應(yīng)釜的物料排出口相連通；位于中間的所述反應(yīng)釜的物料排出口和位于右側(cè)的所述反應(yīng)釜的液體進(jìn)料口相連通；

先將位于左側(cè)的所述反應(yīng)釜的紫外光源的波長調(diào)節(jié)至330～400 nm，再將碳酸二甲酯和氯氣通入位于左側(cè)的所述反應(yīng)釜中并均勻混合，且調(diào)節(jié)位于左側(cè)的所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的溫度，使碳酸二甲酯和氯氣在0.1～0.2 Mpa、35～50℃條件下反應(yīng)3～4 h，得到一次混合液；

先將位于中間的所述反應(yīng)釜的紫外光源的波長調(diào)節(jié)至300～330 nm，再將所述一次混合液和氯氣通入位于中間的所述反應(yīng)釜并均勻混合，且調(diào)節(jié)位于中間的所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的溫度，使所述一次混合液和氯氣在0.1～0.2 Mpa、50～65℃條件下反應(yīng)2～3 h，得到二次混合液；

先將位于右側(cè)的所述反應(yīng)釜的紫外光源的波長調(diào)節(jié)至280～300 nm，再將所述二次混合液和氯氣通入位于右側(cè)的所述反應(yīng)釜并均勻混合，且調(diào)節(jié)位于中間的所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的溫度，使所述一次混合液和氯氣在0.1～0.2 Mpa、65～90℃反應(yīng)2～3 h，得到液態(tài)固體光氣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體光氣合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜進(jìn)一步包括安裝在所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的液體分布器，所述液體分布器與所述液體進(jìn)料口連通；其中，所述液體分布器包括環(huán)形液體分布器腔體，所述環(huán)形液體分布器腔體上均勻分布有與其連通的多個液孔，所述液孔內(nèi)安裝有液體導(dǎo)流管。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固體光氣合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜進(jìn)一步包括安裝在所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的氣體分布器，所述氣體分布器與所述氣體進(jìn)料口連通；其中，所述氣體分布器包括環(huán)形氣體分布器腔體和均勻分布在所述環(huán)形氣體分布器腔體上的單向出氣管，所述單向出氣管包括與所述氣體分布器的環(huán)形空腔相連通的出氣管管體和設(shè)置于所述出氣管管體的出口端的活動擋板，所述活動擋板與所述出氣管管體鉸接。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固體光氣合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜還包括安裝于所述反應(yīng)釜殼體頂端的攪拌器、與所述攪拌器相連接且位于所述反應(yīng)釜的內(nèi)腔的攪拌軸和安裝于所述攪拌軸上的攪拌葉片。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的固體光氣合成方法，其特征在于：所述攪拌軸分別與所述液體導(dǎo)流管和所述單向出氣管的直線延長線的夾角為45^o。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固體光氣合成方法，其特征在于：所述液體進(jìn)料口和所述尾氣排出口分別設(shè)置于所述反應(yīng)釜殼體的上部，所述氣體進(jìn)料口和所述物料排出口分別設(shè)置于所述反應(yīng)釜殼體的下部，且在所述反應(yīng)釜殼體的外部上與所述液體進(jìn)料口、所述尾氣排出口、所述氣體進(jìn)料口和所述物料排出口對應(yīng)的位置上分別安裝有控制閥。