[發明專利]一種脫硫出口煙氣中石膏顆粒含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201710288271.5
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107063916B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 汪鑫;張達光;俞立;錢新鳳;羅小宇;黃本宏
• 申請（專利權）人: 中國大唐集團科學技術研究院有限公司華東分公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N31/02
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 王志興

1.一種脫硫出口煙氣中石膏顆粒含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)使用至少兩桿內置玻璃纖維濾膜的煙塵采樣槍于脫硫出口處的測孔中各取1000-5000L體積的煙氣；

(2)取下煙塵采樣槍內的玻璃纖維濾膜，稱取玻璃纖維濾膜上攔截得到的石膏樣品的原始質量m₀，在230℃±5℃條件下再烘干其內部所含水分，得到烘干樣品的質量m₁；接著，利用公式m₂＝m₁-m₀計算該石膏樣品中的總結晶水含量m₂，即CaSO₃·0.5H₂O、CaSO₄·2H₂O攜帶的結晶水質量總和；

(3)使用GB/T 5484-2012中11節的“三氧化硫的測定-硫酸鋇重量法”對步驟(2)中的烘干樣品進行氧化處理，石膏樣品中的CaSO₃被氧化為CaSO₄，并結合公式1獲得該石膏樣品中總CaSO₄的摩爾量n_CaSO4；

(4)設石膏樣品中含有CaSO₄·2H₂0的質量X1、CaSO₃·0.5H₂0的質量為X2，將步驟(2)中得出的總結晶水含量m₂和步驟(3)中得到的總CaSO₄的摩爾量n_CaSO4帶入下述二元一次方程中得出X1與X2：

式中：m₂———石膏結晶水含量，g；

———CaSO4·2H₂O摩爾質量，172.18kg/kmol；

———CaSO3·0.5H₂O摩爾質量，129.15kg/kmol；

M_H2O———H₂O摩爾質量，18kg/kmol；

n_CaSO4———樣品中總CaSO₄的摩爾量；

(5)將X1值除以步驟(1)中吸取的煙氣體積，即1000-5000L，得到煙氣中石膏顆粒含量；

(6)將各玻璃纖維濾膜上得到的煙氣中石膏顆粒含量進行對比，當其結果偏差不超過10％時，樣品數據合格；

所述步驟(3)中結合“三氧化硫的測定-硫酸鋇重量法”和公式1獲得石膏樣品中總CaSO₄的摩爾量n_CaSO4的具體方法為：首先，稱取0.2g烘干樣品于燒杯中，加入30mL水，再加入5mL過氧化氫和15mL pH 4.3的緩沖溶液，加熱并煮沸5-10min，取下稍冷；再加入10mL鹽酸，將溶液加熱煮沸并微沸5min，用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10-12次，濾液及洗液收集于另一燒杯中，加水稀釋至250mL；接著，加熱煮沸樣品，逐滴加入15mL熱的氯化鋇溶液，繼續微沸至沉淀形成，在常溫下靜置12h-24h或溫熱處靜置至少4h，再用無灰級濾紙過濾，然后用熱水反復沖洗，直到洗液中不含Cl^-為止；接著，再將過濾物和濾紙一并放入已灼燒恒重且質量為m₀₁₂的瓷坩堝中，用烘箱在105℃溫度下烘1-3h，待沉淀物干燥后，放入馬弗爐內于800-950℃的高溫環境中灼燒20-40min，取出坩堝至于干燥器中恒重，并稱量質量為m₁₂；最后，將得到的m₀₁₂和m₁₂值帶入公式1中，計算出總CaSO₄的摩爾量n_CaSO4；

所述公式1為：

式中：———樣品中總CaSO₄摩爾量；

M_Baso4———BaSO₄摩爾質量，233.39kg/kmol。

2.根據權利要求1所述的脫硫出口煙氣中石膏顆粒含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中煙塵采樣槍為可加熱式煙塵采樣槍。

3.根據權利要求2所述的脫硫出口煙氣中石膏顆粒含量的檢測方法，其特征在于，所述可加熱式煙塵采樣槍的使用溫度為100-110℃。