[發(fā)明專利]一種煙用包裝紙中乙二醇醚類物質(zhì)的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710287474.2 | 申請日： | 2017-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN106872620B | 公開（公告）日： | 2019-11-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫文梁;周亦辰;王曄;周宛虹;曹昌清;王源;王穎;周懿華 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 31219 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) | 代理人： | 許亦琳<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入 |
| 地址： | 200082 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 包裝紙 乙二醇 物質(zhì) 測定 方法 | ||
1.一種煙用包裝紙中乙二醇醚類物質(zhì)的測定方法，具體包括如下步驟：
1)試樣的制備：取煙用包裝紙樣品進(jìn)行裁剪后，放入頂空瓶中，加入基質(zhì)校正劑，作為試樣，密封待測；
2)標(biāo)樣的制備：取煙用包裝紙樣品對應(yīng)的原紙，裁剪成與步驟1)中試樣的面積一致，放入頂空瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，作為標(biāo)樣，密封待測；
3)樣品檢測：分別將步驟1)制備的試樣和步驟2)制備的標(biāo)樣進(jìn)行頂空-氣相色譜/質(zhì)譜測定，得到試樣和標(biāo)樣的總離子流圖和選擇離子圖；
4)定性分析：以步驟3)標(biāo)樣的總離子流圖中乙二醇醚類物質(zhì)的保留時間和碎片離子峰為對照，確定試樣中存在的乙二醇醚類物質(zhì)；
5)定量分析：通過步驟2)標(biāo)樣中乙二醇醚類物質(zhì)的含量和步驟3)標(biāo)樣的選擇離子圖確定的乙二醇醚類物質(zhì)的定量離子峰，建立乙二醇醚類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，再根據(jù)步驟3)試樣的選擇離子圖確定的乙二醇醚類物質(zhì)的定量離子峰，進(jìn)行外標(biāo)法定量，獲得試樣中乙二醇醚類物質(zhì)的含量；
所述煙用包裝紙中乙二醇醚類物質(zhì)由2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-丁氧基乙基乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚組成；
步驟3)中，所述頂空的分析條件為：
樣品環(huán)：3.0mL；樣品平衡溫度：80℃；樣品環(huán)溫度：180℃；傳輸線溫度：200℃；樣品平衡時間：45min；樣品瓶加壓壓力：138kPa；加壓時間：0.2min；充氣時間：0.2min；
樣品環(huán)平衡時間：0.05min；進(jìn)樣時間：1.0min；
步驟3)中，所述氣相色譜/質(zhì)譜的分析條件為：
氣相色譜條件為：載氣：高純氦氣，純度≥99.999％；進(jìn)樣口溫度：200℃；DB-624毛細(xì)管色譜柱，60m×0.32mm×1.8μm；色譜柱流速：1.5mL/min，恒流模式；分流比：30:1；升溫程序：初始溫度40℃保持2min，以4℃/min的速度升至200℃，保持10min；
質(zhì)譜條件為：輔助接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離方式：電子轟擊源；電離能量：70eV；掃描方式：全掃描和選擇離子監(jiān)測同時檢測模式；
全掃描監(jiān)測范圍：35-350amu；選擇離子監(jiān)測參數(shù)如下；
物質(zhì)名稱：2-甲氧基乙醇，時間：5min，定量離子：45m/z；
物質(zhì)名稱：2-乙氧基乙醇，時間：15min，定量離子：59m/z；
物質(zhì)名稱：2-甲氧基乙基乙酸酯，時間：20min，定量離子：58m/z；
物質(zhì)名稱：2-乙氧基乙基乙酸酯，時間：24min，定量離子：59m/z；
物質(zhì)名稱：2-丁氧基乙醇，時間：24min，定量離子：57m/z；
物質(zhì)名稱：二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚，時間：24min，定量離子：59m/z；
物質(zhì)名稱：2-丁氧基乙基乙酸酯，時間：24min，定量離子：57m/z；
所述2-甲氧基乙醇的保留時間：13.031min；
所述2-乙氧基乙醇的保留時間：16.530min；
所述2-甲氧基乙基乙酸酯的保留時間：22.168min；
所述2-乙氧基乙基乙酸酯的保留時間：25.219min；
所述2-丁氧基乙醇的保留時間：25.877min；
所述二乙二醇二甲醚的保留時間：27.242min；
所述二乙二醇二乙醚的保留時間：32.538min；
所述2-丁氧基乙基乙酸酯的保留時間：33.204min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙用包裝紙中乙二醇醚類物質(zhì)的測定方法，其特征在于，步驟1)中，所述煙用包裝紙樣品選自硬盒包裝紙、軟盒包裝紙或條包裝紙中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種煙用包裝紙中乙二醇醚類物質(zhì)的測定方法，其特征在于，所述硬盒包裝紙作為試樣的裁剪面積為長×寬＝22cm×5.5cm；所述軟盒包裝紙作為試樣的裁剪面積為長×寬＝15.5cm×10cm；所述條包裝紙作為試樣的裁剪面積為長×寬＝22cm×5.5cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙用包裝紙中乙二醇醚類物質(zhì)的測定方法，其特征在于，步驟1)中，所述基質(zhì)校正劑為三乙酸甘油酯，所述基質(zhì)校正劑加入體積為100-2000μL。
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