[發明專利]一種石墨烯改性環氧樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710286153.0
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107011629B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 宋亞濱;鄭庚修;曲良體;張忠政;張敏;胡凱磊;牟應科
• 申請（專利權）人: 山東金城石墨烯科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K9/00;C08K3/04;C08K7/24;C08J3/28
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本發明涉及一種石墨烯改性環氧樹脂復合材料的制備方法，采用以石墨烯二維材料為主的多維的碳納米填料，當石墨烯/碳納米管/碳黑三種納米填料占環氧樹脂中的總質量分數為0.5wt％，且石墨烯/碳納米管/碳黑添加質量比例為1/0.5/2時所制備的復合環氧樹脂材料較未改性的環氧樹脂材料壓縮強度提升了67％，彎曲強度提升了68％，洛氏硬度提升了12％，熱變形溫度提升了15.5℃，同時增強了材料的化學穩定性，特別是增強了其對二氯甲烷和三氯甲烷的化學防護特性。

技術領域

本發明屬于石墨烯領域，具體涉及一種石墨烯改性環氧樹脂復合材料的制備方法。

背景技術

隨著當今世界科技和經濟的迅猛發展以及人類對生存環境的愈加嚴苛的要求，高性能輕量化復合材料的應用需求變得越來越廣泛和深入。而對于復合材料來說，材料結構將決定最終的材料性能，而材料結構的設計又必須充分結合現行技術和工業戰略，更重要的是，如何綠色高效地制備復合材料等問題成了阻礙復合材料發展的主要因素。

碳黑屬于零維碳材料，在復合材料基體中有著很高的自由度，在過去的數十年中已經廣泛的在各種復合材料中作為添加劑使用，相比之下，石墨烯和碳納米管屬于碳納米材料家族中的新星，特別是石墨烯材料，有著優異的機械性能和電學性能，特別是具有很高的比強度，這使得石墨烯被視為優秀的復合材料增強相材料。

石墨烯具有很強的疏水性，在以往與環氧樹脂等高分子基體復合時大都采用有機溶劑轉移的方法進行制備，該做法污染環境且難以被工業領域接受，同時，單一使用石墨烯作為復合材料增強體，因為石墨烯的高表面能和納米結構使得其在環氧樹脂基體中的分散問題愈發尖銳并且單獨使用石墨烯作為添加劑的性價比也難以被工業界所接受。通過使用功能化表面修飾的石墨烯材料，以及配合一維碳納米管和零維的碳黑的添加，利用材料制備過程中粘度的變化，以及創新的可控過程熱還原，通過減壓蒸餾水分的方法直接制備多維納米復合環氧樹脂，利用多維納米填料的配比設計，在環氧樹脂基體中有目的的搭建納米填料網絡，從而增強環氧樹脂的機械性能，熱學性能，以及化學穩定性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯改性環氧樹脂復合材料的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種石墨烯改性環氧樹脂復合材料的制備方法，包括以下步驟；

1)制備石墨烯/碳納米管/環氧樹脂復合材料：將濃度為0.1％的氧化石墨烯水溶液倒入三口燒瓶，然后將稱量好的環氧樹脂倒入三口燒瓶，在50℃、-0.3MPa下機械減壓攪拌90min，在70℃、-0.3MPa下機械減壓攪拌3h，在80℃、-0.25MPa下機械減壓攪拌3h，在90℃、-0.15MPa下機械減壓攪拌3h，此時復合漿料中水分已蒸餾完畢，然后在保持80℃溫度的情況下加入稱量好的碳納米管攪拌60分鐘，最后將復合石墨烯/碳納米管/環氧樹脂復合漿料移至超聲水浴中進行超聲空化處理90min，超聲水浴溫度保持在15℃；

2)制備碳黑/固化劑復合溶液：將稱量好的碳黑倒入固化劑溶液中，并加入磁轉子，碳黑在其中的質量份數根據最終復合材料中納米填料比例設定，固化劑與環氧樹脂基體的使用比例為0.85：1，在磁力攪拌器將復合溶液進行室溫剪切分散45min，然后將溶液轉移至超聲水浴中，15℃下超聲45min；

3)將步驟一與步驟二中所得到的復合漿料和溶液15℃下磁力攪拌60min共混并超聲空化處理60min，溫度控制在15℃，以防止復合環氧樹脂材料過早交聯，從而導致復合漿料粘度過大，阻礙后續加工；

4)將步驟3)得到的復合漿料倒入模具中，在常溫下敞口放置12h，目的在于讓環氧樹脂分子鏈在常溫下得到充分的運動，所制備的復合環氧樹脂漿料在倒入模具后將使用真空烘箱對其進行常溫減壓處理30min，壓力-0.5MPa，溫度15℃，然后將復合漿料隨模具放入烘箱中進行固化，固化過程從烘箱傳感器顯示溫度0℃開始升溫，在60℃下保溫2h，在80℃下保溫2h，在110℃下保溫3h，在150℃下保溫1h，最后常溫放置12h后脫模進行性能檢測。