[發明專利]激發態二溴甲烷質子化增強劑

有效

• 申請號: 201710285292.1
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107104031B
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 束繼年;許策;張海旭
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: H01J49/16
• 分類號: H01J49/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明所涉及的激發態二溴甲烷質子化增強劑，是一種新的質子化增強劑，可在低氣壓電離過程性提高極性有機物的質子化效率，從而提升低氣壓電離質譜儀的檢測能力。相對于二氟甲烷和二氯甲烷，二溴甲烷具有較高的光吸收截面，可以產生較多的激發態分子，形成更多的激發態二溴甲烷質子化媒介，有益于提高質子化增強效率；二溴甲烷高激發態能級低，需要的激發光子能量低，激發光源容易獲得。

技術領域

本發明所涉及的激發態二溴甲烷質子化增強劑，是一種新的質子化增強劑，可促進低氣壓電離過程中極性有機物的質子化效率，提高低氣壓電離質譜儀的檢測能力。相對于二氟甲烷和二氯甲烷，二溴甲烷具有較高的光吸收截面，可以產生較多的激發態分子，形成更多的激發態二溴甲烷質子化媒介，有益于提高質子化增強效率；二溴甲烷高激發態能級低，需要的激發光子能量低，激發光源容易獲得。

背景技術

光電離技術是一種被廣泛應用于化學分析的軟電離技術，其中，低氣壓光電離是近幾年新發展起來一種新的軟電離技術，已被逐漸應用在質譜檢測中。應用該技術的質譜儀，具有靈敏度高，產生雜散離子少，測量響應時間短等特點，可實現對大氣痕量揮發性有機物的實時高靈敏檢測。低氣壓電離是在數千帕斯卡條件下工作的光電離技術，待測物分子可以直接被光電離，也可以通過分子離子反應被電離，其分子離子反應過程如反應式(1)和(2)所示，式中：A指待測物分子，R指提供質子或氫原子的反應物。

A+R⁺→AH⁺+[R-H] (1)

A⁺+R→AH⁺+[R-H] (2)

低氣壓光電離技術的實施條件是待測物質需有足夠大的光電離截面或存在足夠多的質子化劑。低氣壓電離質譜對于苯及其衍生物等揮發性有機物的檢測靈敏度和質子轉移反應質譜相當。然而對于醛類醇類等光電離截面小的物質，低氣壓電離的檢測效率的不高。因此，提高質子化濃度是提高低氣壓電離質譜檢測能力的關鍵。

發明內容

為了進一步發展低氣壓電離質譜，提高其檢測能力，使其能夠靈敏快速地檢測更多種類的揮發性有機物，本發明提供一種應用于低氣壓電離質譜技術的激發態二溴甲烷質子化增強劑。在我們的實驗過程中發現，在以真空紫外燈(氪燈)為光源的低氣壓光電離源中摻雜二溴甲烷質子化增強劑，可顯著提高醛類和醇類等極性有機物分子的質子化效率，從而提升低氣壓光電離質譜對揮發性有機物的檢測靈敏度。

本發明專利采用的技術方案是：1、在真空紫外光光源附近注入二溴甲烷蒸汽；2、在反應電離區注入待測氣態極性有機物樣品；3、二溴甲烷與待測氣態樣品混和；4、二溴甲烷在真空紫外光輻照下被激發，形成激發態的二溴甲烷；3、待測氣態樣品分子與激發態的二溴甲烷在反應電離區內碰撞，發生質子轉移反應，轉化為帶正電的質子化有機物離子。

該發明的有益效益是：相對于二氟甲烷和二氯甲烷，二溴甲烷具有較高的光吸收截面，可以產生較多的激發態分子，形成更多的激發態二溴甲烷質子化媒介，有益于提高質子化增強效率；二溴甲烷高激發態能級低，需要的激發光子能量低，激發光源容易獲得。這兩項效益總體上提高了質子化效率，降低了質子化劑的用量。

附圖說明

附圖為本發明二溴甲烷質子化增強劑應用方法和低氣壓電離源示意圖，圖中：1.真空紫外光源；2.氟化鋰窗片；3.反應電離區；4.離子出口；5.二溴甲烷供給管；6.樣品供給管。

具體實施方式

激發態二溴甲烷質子化增強劑生成和有機物質子化增強所涉及的低氣壓光電離源由真空紫外光源1，氟化鋰窗片2，反應電離區3，離子出口4，二溴甲烷供給管5，樣品供給管6六部分組成。具體實施方案如下：

一、真空紫外光源1產生真空紫外光，透過氟化鋰窗片2，輻照反應電離區3；

二、二溴甲烷由二溴甲烷供給管5輸入反應電離區3，輸入速率由其他調節裝置控制；