[發明專利]一種采用近紅外光譜法測定丹參藥材中多成分含量的方法

在審

• 申請號: 201710278125.4
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN108732126A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 章順楠;葉正良;周立紅;熊皓舒;李真;齊敏超;周磊斌
• 申請（專利權）人: 天士力醫藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3563;G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

本發明提供了一種采用近紅外光譜法測定丹參藥材中多成分含量的方法，探討其在中成藥原料質量保障系統中的應用可行性。以高效液相色譜法測定丹參中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹參酮ⅡA、丹參酮Ⅰ、隱丹參酮的含量為對照值；采用近紅外漫反射法采集樣品光譜，比較不同光譜預處理方法及建模波段的建模效果，優選最佳建模參數；采用偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)分別建立丹參中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸和丹參酮類成分(丹參酮ⅡA+丹參酮Ⅰ+隱丹參酮)的近紅外定量分析模型，并對模型進行評價。本發明所建立的定量分析模型能夠滿足大批量丹參藥材樣品化學信息快速獲取的需求。

技術領域

本發明涉及一種中藥成分的檢測方法，特別涉及一種采用近紅外光譜法測定丹參藥材中多成分含量的方法。

背景技術

丹參是應用歷史悠久的常用中藥，也是重要的天然資源。丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根及根莖。丹參的化學成分主要分為水溶性成分和脂溶性成分，其中：丹參的水溶性成分主要為酚酸類物質，丹酚酸B為2010年版中國藥典含量測定項檢測物質之一；丹參的脂溶性成分大多為共軛醌、酮類化合物，含量較高的為丹參酮ⅡA和隱丹參酮。丹參酮IIA為2010年版中國藥典含量測定項檢測物質之一。丹參酮類(隱丹參酮、丹參酮I和丹參酮IIA的總稱)為2010年版中國藥典第三增補本修訂后的含量測定項檢測物質之一。

現代研究表明，丹參中的水溶性成分和脂溶性成分有廣泛的藥理作用。丹參酚酸類成分具有抗心肌缺血、抗動脈粥樣硬化、抗血栓作用、抗消化性潰瘍保護消化系統等作用，丹參多糖具有保肝作用，丹參多酚酸鹽具有抗菌消炎作用，丹參酮ⅡA有抑制心肌纖維化作用，丹參酮ⅡA與順鉑連用具有抗腫瘤作用，此外還與中樞系統抑制作用、保護大腦、效預防呼吸困難綜合征、促進腎功能恢復等作用，臨床上主要用于治療冠心病和心絞痛，效果較好。

目前，隨著野生資源的減少，丹參開始栽培。由于藥材質量的優劣與其栽培技術、采收、炮制加工及貯藏等因素有密切關系，而目前丹參藥材生產中栽培技術不規范、采收時間不合理，導致藥用丹參有效成分含量差異很大，直接影響丹參藥材的質量。中藥的傳統分析方法有顯微鑒別、薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法等，這些方法往往具有前處理復雜、檢驗過程繁瑣、成本高、費時費力，不能滿足大批量的現場快速分析要求等缺點，而且都是離線監測，無法滿足丹參藥材規范化種植、合理采收、高效使用的需要。為解決該問題，有必要研發涵蓋水分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、指標成分等不同檢測項目的快速檢測方法作為企業內控標準，與法定標準一起構建準確、便捷、普適性強的中藥材整體質量快速評價系統，以保障制劑終產品質量的可控性。

近紅外光譜法(Near Infrared Spectroscopy，NIRS)作為一種快速分析方法，具有很多優點：簡便快速，可實現現場和在線分析；能在幾分鐘內，僅通過對被測樣品完成一次近紅外光譜的采集測量，即可完成多項性能指標的測定；測量結果穩定，重現性好。無損；環保；可對固體、液體和氣體樣品直接進行測定，無需復雜的前處理過程和化學反應過程。隨著儀器與軟件的發展，近紅外光譜定量分析法已廣泛應用于農業、生物醫學、石油化工等領域。

近紅外光譜定量分析過程如下：

選擇足夠多的且有代表性的樣品組成校正集；通過現行標準方法測定校正樣品的組成或性質，測定樣品的近紅外光譜；利用化學計量學算法，建立光譜信息與含量或性質之間的數學關系，經統計驗證，選擇最佳數學模型；由一組已知含量或性質的樣品構成驗證集，通過對驗證集樣品近紅外光譜的測定，由已建立的模型計算出相應組分的含量或性質，從而對所建模型進行驗證評價。如果驗證集的偏差在可接受范圍內，則該模型可用于未知樣品的測定。近紅外光譜法分析操作流程圖如下(見圖1)。