[發明專利]一種納米鈦酸鍶/納米氧化錫/納米硫化鋅復合改性凹凸棒土隔熱單元材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710274424.0
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107128940A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 張志軍
• 申請（專利權）人: 安徽博碩科技有限公司
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40;C04B28/00;B01J27/04
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種納米鈦酸鍶/納米氧化錫/納米硫化鋅復合改性凹凸棒土隔熱單元材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按照固液比1:20～30將凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至70～80℃，然后對進行高壓脈沖電場處理，電場強度為40～50kV/cm，脈沖電場頻率為300～400Hz，處理時間為3～6s，處理完畢后在在1500～2500r/min的轉速下攪拌20～30min，過濾，洗滌，烘干后在功率為200～300W的微波下加熱30～50min，再在功率為400～500W的微波下加熱15～25min，冷卻至室溫，待用；

(2)按照摩爾比1:1:0.4～0.6稱取醋酸鍶、鈦酸四丁酯和四氯化錫，然后將醋酸鍶溶于3～4倍質量的蒸餾水中，得溶液A；將鈦酸四丁酯溶于15～20倍體積的異丙醇中，得溶液B；將四氯化錫溶于蒸餾水配制成濃度為0.5mol/L的溶液，得溶液C；

(3)在磁力攪拌下將溶液A緩慢加入到溶液B中，繼續攪拌2～4min，然后再在磁力攪拌下緩慢加入溶液C，繼續攪拌3～5min，于磁力攪拌下緩慢加入質量分數為5%的氨水溶液，調節溶液PH=7～8，繼續攪拌至凝膠出現，用水洗滌至無Cl^-；

(4)按照質量比1:4稱取硫代乙酰胺和氯化鋅，待用；

(5)取相當于氯化鋅4～6倍質量的步驟（1）制得的凹凸棒土加水攪拌制成重量濃度為50～55%的漿液，超聲分散15～25min，待用；

(6)將氯化鋅溶于10～15倍質量的水中，再加入硫代乙酰胺，充分攪拌均勻后在磁力攪拌下加入步驟（5）制得的漿液，超聲分散20～30min，在60～70℃水浴溫度下恒溫攪拌反應1～3h，冷卻至室溫，抽濾，洗滌干凈，在70～80℃溫度下真空干燥至恒重，即得凹凸棒土負載納米硫化鋅；

(7)按照質量比1:3～4將步驟（3）制得的凝膠和步驟（6）制得的凹凸棒土負載納米硫化鋅混合，在1500～2000r/min的轉速下攪拌10～15min，靜置24～48h，過濾后置于液氮中快速冷凍，然后置在溫度為－35～-50℃、真空度為8-12Pa的條件下真空冷凍干燥24～48h，干燥后在290～340℃下預燒1～2h，升溫至460～520℃，恒溫1.5～2.5h，再升溫至570～630℃，恒溫1～2h，再升溫至680～760℃，保溫0.5～1.5h，自然冷卻，次日取出，即得所需的納米鈦酸鍶/納米氧化錫/納米硫化鋅復合改性凹凸棒土隔熱單元材料。

2.根據權利要求1所述的一種光催化涂料用凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述的超聲功率為200～300W。

3.根據權利要求1所述的一種光催化涂料用凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）中所述的超聲功率為150～250W。