[發明專利]β-酮砜的制備方法有效
| 申請號： | 201710274171.7 | 申請日： | 2017-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN106995394B | 公開（公告）日： | 2018-09-07 |
| 發明（設計）人： | 韓福忠;賈利娜 | 申請（專利權）人： | 齊齊哈爾大學 |
| 主分類號： | C07C315/00 | 分類號： | C07C315/00;C07C317/24 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人： | 談杰 |
| 地址： | 161006 黑龍江*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種β-酮砜的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：向反應試管中加入β-酮酸，N-溴代丁二酰亞胺和亞磺酸鈉，再加入水和十二水合磷酸鈉，加熱至20-25℃反應12-24小時；反應完畢后，用乙酸乙酯萃取3次后，有機相用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑，再經硅膠柱層析，最后得到相應產物。
2.根據權利要求1所述的β-酮砜的制備方法，其特征在于，所述β-酮酸：N-溴代丁二酰亞胺：亞磺酸鈉：水：十二水合磷酸鈉的添加比例為1.2mmol：1.2mmol：1.0mmol：3mL：0.2mmol。
3.根據權利要求1所述的β-酮砜的制備方法，其特征在于，硅膠柱層析時，洗脫劑為按照體積比石油醚：乙酸乙酯＝4:1的混合。
4.根據權利要求1所述的β-酮砜的制備方法，其特征在于，所述β-酮酸為苯甲酰乙酸、對甲氧基苯甲酰乙酸、3-甲基苯甲酰乙酸、對氯苯甲酰乙酸、2-萘甲酰乙酸、乙酰乙酸中的任意一種。
5.根據權利要求1所述的β-酮砜的制備方法，其特征在于，所述亞磺酸鈉為苯亞磺酸鈉、甲基苯亞磺酸鈉、氯苯亞磺酸鈉中的任意一種。
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