[發明專利]一種手性有機配體及其近紅外稀土配合物的制備方法及應用有效
| 申請號： | 201710271708.4 | 申請日： | 2017-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN107011208B | 公開（公告）日： | 2019-11-05 |
| 發明（設計）人： | 唐曉亮;陳萬民;劉偉生 | 申請（專利權）人： | 蘭州大學 |
| 主分類號： | C07C251/86 | 分類號： | C07C251/86;C07C249/16;C07F5/00;G01N21/21;G01N21/359 |
| 代理公司： | 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 稀土配合物 手性有機配體 近紅外發光 螺旋配合物 氟離子 配合物 制備 模式選擇性 多齒配位 多核結構 結構穩定 金屬離子 氫鍵形成 手性配體 手性特征 手性信號 稀土離子 有機配體 配體 橋聯 手性 稀土 應用 合成 檢測 | ||
1.一種手性有機配體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、合成中間體(1S,2S)-1,2-環己烷二甲酸二甲酯：稱取(1S,2S)-1,2-環己烷二甲酸1.72g置于50mL圓底燒瓶，加入20mL甲醇，濃硫酸1mL，40℃攪拌24h，旋蒸除去甲醇，加水少許后用二氯甲烷萃取后合并有機層，干燥，旋蒸除去有機溶劑得到無色油狀液體(1S,2S)-1,2-環己烷二甲酸二甲酯，產率大于80％；
步驟2、合成中間體(1S,2S)-1,2-環己烷二甲酰肼：稱取(1S,2S)-1,2-環己烷二甲酸二甲酯1.6g置于50mL圓底燒瓶，依次加入25mL甲醇，水合肼1.6mL，40℃下攪拌24h，出現白色固體，抽濾，依次用甲醇、乙醚洗滌，干燥得白色粉末(1S,2S)-1,2-環己烷二甲酰肼，產率大于70％；
步驟3、合成配體：稱取(1S,2S)-1,2-環己烷二甲酰肼0.80g置于50mL圓底燒瓶，依次加入甲醇25mL，10mL的3-乙氧基-2-羥基苯甲醛1.36g的甲醇溶液，在40℃下攪拌6h，出現白色固體，抽濾，依次用甲醇、乙醚洗滌，干燥得白色固體為有機配體，產率大于70％；手性有機配體的結構式如下：
2.一種權利要求1所述方法得到的手性有機配體的配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
稱取24.8mg配體和LiOH·H2O 4.2mg置于25mL圓底燒瓶，加入3mL甲醇后攪拌5分鐘，再向其中加入六水合硝酸釹22.0mg的甲醇溶液2mL，快速攪拌5分鐘后過濾，得到清液置于室溫緩慢揮發得到亮黃色晶體，產率大于50％；手性有機配體的配合物的結構式如下：
3.權利要求2所述手性有機配體的配合物在氟離子檢測過程中的應用。
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