[發明專利]一種4;6-二羥基嘧啶的制備方法

有效

• 申請號: 201710266123.3
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106883186B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 張飛;丁永良;鐘顯威;陳伊柔;陳孝建;張蘭
• 申請（專利權）人: 重慶紫光國際化工有限責任公司
• 主分類號: C07D239/54
• 分類號: C07D239/54
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本申請提供了一種4,6?二羥基嘧啶的制備方法，本發明將雙極膜應用于4,6?二羥基嘧啶的制備過程中，在酸化工藝前，預先采用雙極膜處理4,6?二羥基嘧啶制備過程中所形成的4,6?二羥基嘧啶反應液，再進行酸化時，可明顯降低酸液消耗量，同時，還降低了廢水量以及廢水中的含鹽量，從而有利于降低環保壓力并節約廢水處理成本。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，特別涉及一種4,6-二羥基嘧啶的制備方法。

背景技術

4,6-二羥基嘧啶通常作為精細化工原料或有機合成中間體，廣泛應用于醫藥、農藥及殺菌劑等的制備，例如在醫藥工業中可用來生產磺胺類藥磺莫托辛、維生素B₄、抗腫瘤藥及輔助藥類的中間體；此外，還可以用于合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的中間體等等。因此，4,6-二羥基嘧啶具有較大的市場需求，制備4,6-二羥基嘧啶具有重大意義。

現有技術中通常通過以下幾種方式制備4,6-二羥基嘧啶：(1)以丙二酸酯(如丙二酸二乙酯、或丙二酸二甲酯等)和甲酰胺為原料，在堿金屬醇鈉(如甲醇鈉、乙醇鈉等)的作用下形成4,6-二羥基嘧啶鈉鹽，加水稀釋形成包含4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的溶液，稱之為4,6-二羥基嘧啶反應液，再將該反應液經過酸化得到4,6-二羥基嘧啶；(2)以乙酸酯和丙酰胺為原料，在堿金屬醇鈉的作用下形成4,6-二羥基嘧啶鈉鹽，加水稀釋形成包含4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的4,6-二羥基嘧啶反應液，再經過酸化得到4,6-二羥基嘧啶。可見，采用各種原料制備4,6-二羥基嘧啶時，都是先形成包含4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的4,6-二羥基嘧啶反應液，再將4,6-二羥基嘧啶反應液進行酸化而得到4,6-二羥基嘧啶產品。因此，在制備4,6-二羥基嘧啶的過程中，酸化工藝通常是必不可少的步驟。

然而，現有技術的制備過程中，酸化時需消耗大量的酸液，成本較高，同時，制備過程中還產生大量含鹽廢水，造成較大的環保壓力，增加了廢水處理成本。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種4,6-二羥基嘧啶的制備方法，本發明在制備4,6-二羥基嘧啶的過程中，采用雙極膜處理4,6-二羥基嘧啶反應液，能夠明顯降低酸化時酸液的消耗量，并降低了廢水量以及廢水中的含鹽量，從而降低環保壓力并節約廢水處理成本。

本發明提供了一種4,6-二羥基嘧啶的制備方法，包括以下步驟：

A)提供4,6-二羥基嘧啶反應液，采用雙極膜處理所述4,6-二羥基嘧啶反應液，得到雙極膜處理液；

B)對所述雙極膜處理液酸化，得到4,6-二羥基嘧啶。

優選的，所述雙極膜處理液的PH≥9.0。

優選的，所述雙極膜處理液的PH為9～13。

優選的，所述步驟B)中，在酸化時將所述雙極膜處理液酸化至PH為2.5～3.5。

優選的，所述步驟B)中，所述酸化的溫度為小于等于40℃。

優選的，所述步驟B)中，所述酸化采用的酸為鹽酸或硫酸。

優選的，所述步驟A)中，所述4,6-二羥基嘧啶反應液的形成過程為：將合成4,6-二羥基嘧啶的原料混合反應，形成中間產物；再對所述中間產物加水稀釋，形成包含4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的4,6-二羥基嘧啶反應液。

優選的，所述合成4,6-二羥基嘧啶的原料包括丙二酸酯、甲酰胺和堿金屬醇鈉，或者包括丙二酰胺、乙酸甲酯和堿金屬醇鈉。

優選的，所述步驟B)中，在酸化后，進行過濾和干燥，得到4,6-二羥基嘧啶。