[發明專利]乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法

在審

• 申請號: 201710264549.5
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106841495A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 朱小華
• 申請（專利權）人: 常州佳德醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

1.乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，針對乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質N-(4-氨基苯基)-N,N’-二甲基-1-哌嗪乙酰胺，采用高效液相色譜-質譜聯用方法，用有機溶劑和水的混合相溶解乙磺酸尼達尼布樣品，以甲醇和甲酸鹽溶液為流動相，在十八烷基鍵合硅膠色譜柱上進行梯度洗脫；所述梯度洗脫的條件為：

2.如權利要求1所述的乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，所述甲酸鹽溶液為甲酸銨水溶液。

3.如權利要求2所述的乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，所述甲酸銨水溶液的濃度為0.005mol/L～0.05mol/L。

4.如權利要求3所述的乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，所述甲酸銨水溶液的濃度為0.01mol/L。

5.如權利要求1所述的乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，所述溶解樣品的混合相為甲醇與水，甲醇與水的體積比是70:30。

6.如權利要求1所述的乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，所述高效液相色譜的色譜條件：流動相的洗脫速率0.3～0.5mL/min，色譜柱的溫度30～40℃，樣品室的溫度為5～15℃。

7.如權利要求1所述的乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，所述質譜的離子源的離子化技術為電噴霧離子化技術，噴霧電壓為2500～

3750V，干燥氣體溫度為250～500℃。

8.如權利要求7所述的乙磺酸尼達尼布中基因毒性雜質的高靈敏度分析方法，其特征在于，所述噴霧電壓為3700V；干燥氣體溫度為350℃。