[發明專利]采用反相高效液相色譜法分離手性對映體的方法及羥丙基?β?環糊精的應用

在審

• 申請號: 201710262396.0
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN106996964A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 馬崇琳;劉芳;趙作正
• 申請（專利權）人: 山東賽托生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京潤澤恒知識產權代理有限公司11319
• 代理人: 蘇培華

1.一種采用反相高效液相色譜法分離手性對映體的方法，其特征在于，包括：

將羥丙基-β-環糊精作為添加劑添加至原始流動相中，得到所需的反相色譜流動相；

使用所述反相色譜流動相和反相色譜固定相，對手性對映體16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮和16β-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮進行反相高效液相色譜分離。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述將羥丙基-β-環糊精

作為添加劑添加至原始流動相中包括：

將羥丙基-β-環糊精水溶液添加至所述原始流動相中。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述原始流動相與所述羥丙基-β-環糊精水溶液的體積比為40:60～30:70；

所述羥丙基-β-環糊精水溶液的濃度為0.02～0.04g/ml。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在對所述16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮和所述16β-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮進行反相高效液相色譜分離時，所述反相色譜流動相的流速為1～1.2ml/min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述原始流動相為乙腈或甲醇。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反相色譜固定相為Eclipse Plus-C8色譜柱或ZORBAX SB-C18色譜柱。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述Eclipse Plus-C8色譜柱或所述ZORBAX SB-C18色譜柱的柱溫為35～40℃。

8.根據權利要求6述的方法，其特征在于，所述Eclipse Plus-C8色譜柱或所述ZORBAX SB-C18色譜柱的尺寸為250mm×4.6mm。

9.一種羥丙基-β-環糊精的應用，其特征在于，采用反相高效液相色譜法分離手性對映體16α-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮和16β-甲基雄甾-4,9(11)-二烯-3,17-二酮時，將羥丙基-β-環糊精作為添加劑添加至原始流動相中，所述羥丙基-β-環糊精和所述原始流動相組合成反相色譜流動相。

10.根據權利要求9述的應用，其特征在于，所述原始流動相為乙腈或甲醇。