[發(fā)明專利]杯[4]芳烴苯硼酸衍生物/多壁碳納米管復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710259981.5
• 申請(qǐng)日: 2017-04-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107033176B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王麗;于濱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F5/02
• 分類號(hào): C07F5/02;G01N27/327;G01N27/48
• 代理公司: 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

1.一種杯[4]芳烴苯硼酸衍生物/多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，所述衍生物的化學(xué)式為C₆₂H₇₈B₂O₁₀，以杯[4]芳烴二溴化合物主配體，3-羥基苯硼酸為輔配體，其結(jié)構(gòu)式如下：

具體步驟如下：

一、預(yù)備步驟

(1)合成杯[4]芳烴二溴化合物，得到白色粉末；

圓底燒瓶中依次分別加入3.2g對(duì)叔丁基杯[4]芳烴，10.1g1,3-二溴丙烷，1.73g無(wú)水碳酸鉀，125mL的無(wú)水乙腈；

通氮?dú)猓驮〖訜峄亓?8小時(shí)，停止加熱，冷卻至室溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得剩余物；

向剩余物中依次加入100mL5％的HCl和200mL的氯仿，分液萃取多次，分出有機(jī)相，用飽和食鹽水和蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值為中性；

加無(wú)水硫酸鈉干燥24小時(shí)，過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后得到白色粉末狀粗產(chǎn)品；柱色譜分離純化，得到純白色粉末狀的杯[4]芳烴二溴化合物固體3.0g；

二、杯[4]芳烴苯硼酸衍生物的反應(yīng)步驟：

(1)在圓底燒瓶中，加入預(yù)備步驟處理得到的產(chǎn)品0.1780g，0.0266gKI,5mL乙腈，油浴攪拌加熱30min；取另一個(gè)圓底燒瓶，加入0.2g無(wú)水碳酸鉀，0.0662g3-羥基苯硼酸,3mL乙腈，油浴攪拌加熱30min；將第二個(gè)圓底燒瓶中的溶液分批加入第一個(gè)燒瓶中，油浴攪拌回流48小時(shí)，反應(yīng)完全后停止加熱，冷至室溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去部分溶劑；

(2)將步驟(1)所得的產(chǎn)品使用二氯甲烷和5％的稀鹽酸溶液萃取分液，合并有機(jī)相，用蒸餾水洗有機(jī)相至pH為中性，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷和極少量的水后得到黃色的固體粉末，將固體粉末放于烘箱中40℃烘干，得到粗產(chǎn)品；

(3)將步驟(2)處理得到的粗產(chǎn)品用硅膠大板分離純化，V_乙酸乙酯：V_石油醚＝1:4，得到20mg黃色固體粉末，產(chǎn)率為10％；

三、杯[4]芳烴苯硼酸衍生物/多壁碳納米管復(fù)合材料的合成步驟：

(1)稱取0.3g多壁碳納米管，在4mol/L的硝酸中回流24h，回流結(jié)束后，將純化的碳納米管離心后傾析除去上層清液，加入二次蒸餾水，反復(fù)離心洗滌直至pH為中性，放入干燥箱于60℃烘12h；

(2)取本合成步驟中步驟(1)所得物5mg和步驟(3)得到的產(chǎn)物5mg溶于10mL乙醇中，超聲分散3h，得到杯[4]芳烴苯硼酸衍生物/多壁碳納米管復(fù)合物。