[發(fā)明專利]一種吡唑醚菌酯中間體鄰硝基芐溴的合成工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710250643.5
• 申請(qǐng)日: 2017-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN107098812A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃金祥;吳建平;劉長(zhǎng)慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/12
• 分類號(hào): C07C201/12;C07C201/16;C07C205/11
• 代理公司: 合肥鼎途知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

1.一種吡唑醚菌酯中間體鄰硝基芐溴的合成工藝，其特征在于：所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).原料計(jì)量：使用原料計(jì)量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液，將定量的氯苯、HBr水溶液轉(zhuǎn)入到鄰硝基芐溴合成釜內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)；

(2).氧化合成：在鄰硝基芐溴合成釜設(shè)置升溫參數(shù)和攪拌參數(shù)后，向鄰硝基芐溴合成釜內(nèi)部滴加鄰硝基甲苯及雙氧水，打開攪拌器進(jìn)行攪拌并持續(xù)保溫一段時(shí)間；

(3).PH值調(diào)節(jié)：待鄰硝基芐溴合成釜內(nèi)部的反應(yīng)結(jié)束后，將鄰硝基芐溴合成釜釜底物料轉(zhuǎn)入到PH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)，設(shè)置PH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)部攪拌器的攪拌參數(shù)后，打開攪拌器進(jìn)行攪拌，向PH值調(diào)節(jié)釜加堿性溶液調(diào)節(jié)pH至中性；

(4).萃取：將在PH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)已經(jīng)調(diào)好PH值得物料轉(zhuǎn)入到萃取釜內(nèi)，設(shè)置萃取釜內(nèi)攪拌器攪拌參數(shù)，打開攪拌器進(jìn)行攪拌，停止攪拌待溶液在萃取釜內(nèi)靜置分層，萃取出有機(jī)相即鄰硝基芐溴氯苯溶液，萃取出的水相套用到鄰硝基芐溴合成釜再生產(chǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡唑醚菌酯中間體鄰硝基芐溴的合成工藝，其特征在于：所述鄰硝基芐溴合成釜內(nèi)部攪拌器的攪拌速率為500-1000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，加熱的最高溫度設(shè)置在40℃～50℃，采用程控梯度升溫方法升溫，梯度為0.5℃/min～2℃/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡唑醚菌酯中間體鄰硝基芐溴的合成工藝，其特征在于：所述鄰硝基芐溴合成釜內(nèi)設(shè)置為在40℃～50℃的保溫溫度下反應(yīng)5～6小時(shí)，其中，鄰硝基芐溴合成釜內(nèi)設(shè)置有回旋加熱蛇管，所述的回旋加熱蛇管設(shè)計(jì)高度為鄰硝基芐溴合成釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管徑為2～3cm，回旋管圈數(shù)為15～30圈，回旋加熱蛇管內(nèi)部的加熱介質(zhì)為水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡唑醚菌酯中間體鄰硝基芐溴的合成工藝，其特征在于：所述PH調(diào)節(jié)釜內(nèi)加入的堿性溶液為氫氧化鈉溶液，PH調(diào)節(jié)釜內(nèi)部的攪拌器的攪拌速率為800-2000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡唑醚菌酯中間體鄰硝基芐溴的合成工藝，其特征在于：所述萃取釜內(nèi)部萃取方式為一種多級(jí)萃取方式，萃取釜內(nèi)攪拌器攪拌速率設(shè)置為800～1500轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置。