[發明專利]一種烷基鋁的取樣裝置和取樣方法

有效

• 申請號: 201710249579.9
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107219094B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 龔偉;王永昌
• 申請（專利權）人: 山東億盛實業有限公司
• 主分類號: G01N1/14
• 分類號: G01N1/14
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 許靜

1.一種烷基鋁及類似物的取樣方法，其取樣裝置包括耐壓罐體，所述耐壓罐體頂部設進料管、抽真空管和取樣球閥，所述進料管和抽真空管端部設有接頭，所述進料管上設有進料閥，所述抽真空管上設有抽真空閥，所述進料管上通過接頭連接出料管，所述出料管上設有上出料閥和下出料閥，所述下出料閥設置在靠近接頭的一側，所述上出料閥和下出料閥之間的出料管上設有溶劑管，所述溶劑管上設有上溶劑閥和下溶劑閥，所述下溶劑閥設置在靠近出料管的一側，所述上溶劑閥和下溶劑閥之間的溶劑管連接有氮氣管，所述氮氣管上設有氮氣閥，所述抽真空管通過接頭連接有真空管，所述真空管上設有真空閥；

取樣方法包括如下步驟：

(1)、裝置處理：將耐壓罐體清洗干凈并烘干，確保無水和密封，稱重；

(2)、裝置連接：將耐壓罐體與出料管、真空管進行連接，并將出料管與生產系統連接，真空管與真空泵連接；

(3)、置換：關閉上溶劑閥、氮氣閥、上出料閥和取樣球閥，開啟下溶劑閥、下出料閥、進料閥、抽真空閥和真空閥，啟動真空泵，對取樣裝置抽真空至-0.095MPa，關閉真空閥，開啟氮氣閥，充氮氣至0.8MPa以上，關氮氣閥，開真空閥，再次抽真空至-0.095MPa，重復充氮氣和抽真空，共置換3～5次，確保取樣裝置系統內無氧；

(4)、取樣，將無氧無水的取樣裝置抽真空至-0.095MPa，關真空閥，開上出料閥，利用生產系統的壓力和取樣裝置的真空將少量物料轉入取樣裝置中，控制所取物料量不大于耐壓罐體總容積的1/5，然后關閉上出料閥；

(5)、定量稀釋：將已知重量的溶劑通過溶劑管在取樣裝置負壓下加入后關閉上溶劑閥；

(6)、氮氣吹掃：開氮氣閥，用氮氣將管道中的溶劑和物料吹入耐壓罐體中，關閉下出料閥，開上出料閥，將出料管中的物料壓回生產系統中；

(7)、斷開：關閉所有閥門，拆開取樣裝置與生產系統、氮氣真空系統的連接，并將耐壓罐體拆下；

(8)、二次稱重：稱量耐壓罐體及物料的總重量，減去耐壓罐體自重和加入溶劑的重量，即為所取樣品重量，同時計算樣品在溶劑中的含量；

(9)、開啟取樣球閥，用移液管或滴管取樣品溶液進行稱量、檢驗。

2.根據權利要求1所述的一種烷基鋁及類似物的取樣方法，其特征在于：所述取樣步驟中，物料量為耐壓罐體總容積的1/5。

3.根據權利要求1所述的一種烷基鋁及類似物的取樣方法，其特征在于：所述烷基鋁及類似物為R₃Al、R₂AlX、RAlX₂，其中R為烷基，X為鹵素、H、OR、SR、NH₂。

4.根據權利要求3所述的一種烷基鋁及類似物的取樣方法，其特征在于：所述烷基鋁及類似物為三甲基鋁、三乙基鋁、三異丁基鋁、二甲基鹵化鋁、甲基二鹵化鋁、二乙基鹵化鋁、乙基二鹵化鋁，倍半鹵化乙基鋁以及倍半鹵化甲基鋁和甲氧基鋁。

5.根據權利要求1所述的一種烷基鋁及類似物的取樣方法，其特征在于：所述耐壓罐體上設有真空壓力表。

6.根據權利要求1所述的一種烷基鋁及類似物的取樣方法，其特征在于：所述進料管的端部設置在耐壓罐體底部。

7.根據權利要求1所述的一種烷基鋁及類似物的取樣方法，其特征在于：所述耐壓罐體側壁設有液位計。