[發(fā)明專利]一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710248033.1 | 申請日： | 2017-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN106866763B | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃金文;姚波;謝達(dá);吳范宏;胡美晨;吳建越 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號： | C07H19/20 | 分類號： | C07H19/20;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253 | 代理人： | 楊軍 |
| 地址： | 200235 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷酸 腺苷 合成 工藝 | ||
1.一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝，其特征在于，具體步驟如下：
(1)將阿糖腺苷懸溶于非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑中，冷卻；
(2)在-40℃～0℃的溫度下，向反應(yīng)液中滴加焦磷酰氯，加畢，保持溫度反應(yīng)5-48h；
(3)加水淬滅反應(yīng)，并控制在-40℃～10℃的溫度下水解，再用堿調(diào)節(jié)溶液pH值至2.5-3，析出單磷酸阿糖腺苷粗品；
(4)將步驟(3)得到的單磷酸阿糖腺苷粗品經(jīng)重結(jié)晶處理，得到純度在99％～100％，最大單雜含量控制在0.2％以下的單磷酸阿糖腺苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，阿糖腺苷和焦磷酰氯的摩爾比為1:0.9-1：1.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，阿糖腺苷和焦磷酰氯的摩爾比為1:1-1：1.15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述的非質(zhì)子極性溶劑選自四氫呋喃、乙腈、二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或磷酸酯中的任意一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述的非質(zhì)子極性溶劑選自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或者磷酸酯中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的合成工藝，其特征在于，所述的磷酸酯是磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或磷酸異丙酯中任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟(1)中，阿糖腺苷和非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為5-40g/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的合成工藝，其特征在于，步驟(1)中，阿糖腺苷和非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為8-20g/mL。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟(2)中，溫度為-20℃～-10℃，反應(yīng)時(shí)間為5～8h；步驟(3)中，溫度為-25℃～0℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的合成工藝，其特征在于，步驟(2)中，溫度為-25℃～-5℃；步驟(3)中，溫度為-15℃～-5℃。
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