[發明專利]一種水溶性Mn2+功能化的硅納米粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201710247776.7
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107149685A
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 李文友;竇亞坤;何錫文;張玉奎
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: A61K49/00
• 分類號: A61K49/00;A61K49/10;C09K11/59
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司12002
• 代理人: 侯力

1.一種水溶性Mn²⁺功能化的硅納米粒子的制備方法，其特征在于：該方法以水為溶劑，在常溫常壓這一溫和的條件下進行合成，并得到具有熒光和磁共振雙模態成像能力的硅納米粒子，包括以下步驟：

1)將N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到水中，磁力攪拌3-5min，得到水解液，將新鮮配制的0.1mol/L的抗壞血酸鈉溶液加入到水解液中，磁力攪拌25-30min，得到硅納米粒子儲備液；

2)將乙二胺四乙酸錳鈉鹽加入到水中，磁力攪拌1-3min，使乙二胺四乙酸錳鈉鹽充分溶解，用鹽酸調節pH值為4-6，然后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)和N-羥基丁二酰亞胺(NHS)，磁力攪拌30min，得到活化的乙二胺四乙酸錳鈉；

3)將步驟1)的儲備液加入到步驟2)得到活化的乙二胺四乙酸錳鈉中，常溫常壓下反應12h，得到水溶性Mn²⁺功能化的硅納米粒子；

4)采用透析方法透析上述溶液，得到純凈的水溶性Mn²⁺功能化的硅納米粒子溶液，凍干，備用。

2.根據權利要求1所述水溶性Mn²⁺功能化的硅納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷與步驟2)中的乙二胺四乙酸錳鈉鹽的摩爾比為1:0.25-0.75。

3.根據權利要求1所述水溶性Mn²⁺功能化的硅納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷與抗壞血酸鈉的摩爾比為1：0.070-0.098。

4.根據權利要求1所述水溶性Mn²⁺功能化的硅納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中乙二胺四乙酸錳鈉鹽與1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基丁二酰亞胺的摩爾比為0.25-0.75:1:2.5。

5.根據權利要求1所述水溶性Mn²⁺功能化的硅納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中透析袋的分子截留量為1000Da，每隔3-4h換水一次，共換3-4次水，總透析時間為10-12h。